心无忧片质量标准提升研究(3)
2.2.5 精密度试验精密吸取“2.2.2.1”项下0.0735 mg/mL的丹酚酸B对照品溶液10 μL,连续进样6次测定丹酚酸B峰面积,结果丹酚酸B峰面积的RSD为0.24%,说明仪器进样偏差小、仪器精密度好。
2.2.6 重复性试验
取同一批号(批号:20151201)心无忧片样品6份,每份称取约0.5 g,精密称定,倒入具塞锥形瓶里,按照“2.2.2.2”项下步骤同法制备重复性用供试品溶液。按上述色谱条件进样测定,结果心无忧片中丹酚酸B的平均含量为3.243 mg/g,RSD为0.39%,表明供试品制备方法重复性良好。
2.2.7 稳定性试验
精密吸取同一份心无忧片供试品溶液,分别于0、3、9、18、24 h 进样测定丹酚酸B峰面积,计算各时间点丹酚酸B峰面积的RSD为0.23%,表明心无忧片供试品溶液中丹酚酸B成分在24 h内稳定性良好。
2.2.8 加样回收率试验
采用加样回收法,称取已知含量的心无忧片样品(批号:20151201)6份,每份约0.25 g,精密称定 ......
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