乳腺炎冲剂质量标准研究(3)
2.2.3 赤芍的薄层色谱鉴别 取样品10 g,加乙醇40 mL,超声处理10 min,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取芍药苷对照品适量,加乙醇制成2 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。取赤芍阴性样品10 g,按“2.2.1”项目供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。照“2.2.1”中薄层色谱法,吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,无阴性干扰。见图5。2.3 重金属、砷盐考察
2.3.1 重金属 取本品3批,每批各1 g,称定重量,置坩埚中,缓缓加热至完全碳化,放冷,加硫酸1 mL,低温加热至硫酸蒸气除尽后,加硝酸0.5 mL,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,照《中国药典》2015版4部[3]重金属检查法第二法,对3批样品进行了测定,结果重金属检查(ppm)<10,均符合规定 ......
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