万寿菊的显微鉴别及5个主要成分的含量测定(3)
3.5 检测限和定量限试验分别精密量取“3.1.2”项下混合对照品溶液适量,倍比稀释,按“3.1.1”项下色谱条件进行测定,以信噪比为3∶1时的进样量最低检测限为0.5 ng,以信噪比为10∶1时的进样量最低定量限为2.0 ng。
3.6 精密度试验
精密量取“3.1.2”项下混合对照品溶液10 μL,按“3.1.1”项下色谱条件连续进样6次,测得化合物1~5的峰面积的RSD分别为0.41%、0.95%、0.41%、0.99%、0.78%(n = 6),结果仪器的精密度良好,符合测试要求。
3.7 重复性试验
精密称取万寿菊药材粉末0.5 g,按“3.1.2”项下方法制备供试品溶液,按“3.1.1”项下色谱条件进样 10 μL。结果显示,化合物1~5峰面积的 RSD值分别为0.56%、0.99%、0.78%、0.74%、1.40%(n = 6),方法的重复性良好。
3.8 稳定性试验
取同一供试品溶液,分别于室温条件下放置 0、2、 4、6、8、12 h后,按“3.1.1”项下色谱条件进行测定。结果,化合物1~5峰面积的RSD值分别为0.50%、1.18%、0.82%、1.36%、1.13%(n = 6) ......
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