微波消解ICP-MS法测定不同材质塑料药品包装中13种金属元素(3)
2.7 稳定性试验取重复性试验Y1、Y5、Y8第一份样品放置0、1、2、3、4、5 h测定,结果各元素含量RSD值为2.2%~5.3%(n = 6),提示供试品溶液在5 h内稳定性良好。
2.8 回收率试验
精密称取0.1 g剪碎的样品Y1、Y5、Y8,分别精密Al(1.5、3.0、4.5 μg),Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb(0.5、1.0、1.5 μg),Hg(0.0125、0.025、0.0375 μg)标准液,每个浓度制备3份,按“2.2.3”项下方法制备供试液,按“2.1”项下ICP-MS条件进行测试,计算回收率。见表4。
2.9 样品测定
取10批样品,按“2.2.3”项下方法制备供试液,按“2.1”项下ICP-MS条件进行测试,结果样品中As、Sn、Hg未检出,其余元素结果见表5。
3 讨论
样品的处理选择微波消解法[13-21] ......
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