气相色谱-质谱法测定药用复合膜中12种增塑剂残(3)
3.1 本底的控制由于增塑剂在工业中的广泛应用,试剂、容器及操作过程污染都会影响试验结果,试验器具尽量使用玻璃制品,为避免本底中引入的外源性增塑剂的影响试验结果,试验器具需考察无干扰后再进行系统性试验。
3.2 测定方法优化与样品前处理
进样口和离子源的温度分别为290℃和280℃,由于增塑剂是高沸点物质,进样口高温可使增塑剂完全气化,提高被分离组分的峰面积,减少对衬管的污染,离子源温度升高,可减少被分离组分对质谱端离子源的污染,避免由于仪器污染使检测灵敏度下降。试验分别考察正己烷、醋酸乙酯、二氯甲烷超声提取效果,3种溶剂均有较好的提取效率,二氯甲烷沸点低,萃取过程中溶剂易挥发,影响样品测定结果的稳定性;正己烷与醋酸乙酯比较,正己烷杂质较少,所以选择正己烷为提取溶剂,对同一批样品进行超声(15、30、60 min)提取,30 min时各组分基本提取完全。
3.3 质量控制
12批样品均检出增塑剂,TBP、DBP检出率为100.0%,ATBC检出率为16.7% ......
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