高效液相色谱法测定三黄系列品种中盐酸小檗碱的含量※
甲醇,1仪器与试药,2色谱条件,3方法与结果,4讨论
刘 辉刘永利高效液相色谱法测定三黄系列品种中盐酸小檗碱的含量※
刘 辉1刘永利2
目的建立三黄片、三黄胶囊等系列品种中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法C18柱(4.6×150mm,5μm,Capcell pak C18 MGⅡ),以乙腈-水(1:1)(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,检测波长为265nm,流速为1ml?min-1,柱温为室温。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率为99.54%。结论本方法分离度好,结果准确可靠。
HPLC;盐酸小檗碱;三黄片;三黄胶囊
三黄系列品种包括三黄片(糖衣片、薄膜衣片)、三黄胶囊,均是由大黄、黄芩浸膏与盐酸小檗碱等三味中药组成的复方制剂,有清热解毒、泻火通便之功效,为中医临床常用中成药。盐酸小檗碱为方中主药,关于其含量测定方法,文献报道较多,以高效液相色谱法最为常见,另外还有液相色谱质谱联用法、毛细管电泳法等[1-6],为保证药品质量,笔者利用HPLC法对此系列品种的盐酸小檗碱进行了含量测定方法研究。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪:Shimadzu 2010、LC20A(四元泵、自动进样器、二极管阵列检测器),天平:Mettler AE240,盐酸小檗碱对照品(中国食品药品检定研究院,供含量测定用,批号:110713-200609,105℃干燥5小时,按含(C20H18CINO4)为98.1%计算)。乙腈为色谱纯,水为去离子水,其它试剂为分析纯。
样品来源见表2,阴性样品自制。
2 色谱条件
C18柱(4.6×150mm ......
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