吕虹静 张 孟 张 力

    气相色谱法测定脑立清胶囊中龙脑、薄荷脑含量的不确定度

    吕虹静1张 孟1张 力2

    目的 探讨气相色谱法(GC)测定脑立清胶囊中龙脑、薄荷脑含量测量的不确定度。方法 建立数学模型，对测试方法流程逐一分析，确定不确定度来源。结果 结合GC方法验证数据，经计算，龙脑和薄荷脑的合成不确定度分别为0.259 mg/粒和0.515 mg/粒，扩展不确定度分别为0.518 mg/粒和1.030 mg/粒。结论 本方法建立的不确定度计算方法，可用于GC法测定该药物中两组分含量的不确定度分析，有利于进一步提高含量测定的准确性。

    不确定度；气相色谱法；含量测定；龙脑；薄荷脑

    不确定度的测量可表达测量结果优劣，正确评价结果的可靠性。在现代药学研究和药物质量控制领域，不确定度的分析占据越来越重要的地位。关于气相色谱测定中成药有效成分含量的不确定度评定的报道少见发表。本实验以脑立清胶囊为例，对气相色谱测定中成药的不确定度建立数学模型，参考相关文献[1]，进行研究探讨，以提高测定结果的准确性和可信度。

    脑立清胶囊是常用中成药，具有平肝潜阳、醒脑安神的作用。其中冰片和薄荷脑是处方中的细料中药，均具挥发性，因本胶囊功效与其挥发性有关，故在《中国药典2010年版一部》[2]中，用冰片、薄荷脑的含量来控制脑立清胶囊的质量。二者的挥发性很不稳定，在含量测定过程中存在很多不确定因素，易影响结果。因此，以本方法根据《化学分析中不确定度的评估指南》[3]，对冰片(以龙脑计)、薄荷脑含量的不确定度进行评定，以作为脑立清胶囊质量控制方法的补充。

    1 仪器与试药

    HP-6890气相色谱，FID检测器；GR-202电子天平(1 d=0.01 mg，允许误差0.1 mg)；水杨酸甲酯对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110707-201011，浓度 99.9%，供含量测定用)，龙脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110881-200706，浓度 99.2%，供含量测定用)，薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0728-20005，浓度100%，供含量测定用)；脑立清胶囊(河北万岁药业有限公司，批准文号：国药准字Z13020142，批号：120701)；无水乙醇为分析纯；所用玻璃仪器均为天玻璃A级。

    2 色谱条件

    色谱柱：Agilent 19091N-216毛细管柱(30.0 m ×320.0 μm×0.50 μm)，进样口温度：200 ℃，分流比：300∶1 ......