董晓茜 杨 瑞 唐 思 张世良 刘 君 夏素霞

    布洛芬是一种经典的非甾体抗炎药，是目前临床上公认的安全有效的解热镇痛药物之一。用于减轻中度疼痛，如关节痛、神经痛、肌肉痛、偏头痛、头痛、牙痛，也可用于减轻普通感冒或流行性感冒引起的发热[1-3]。目前，国内外对布洛芬的各类研究报道较多，但尚未见对于人血浆中布洛芬药物浓度测定的不确定度评定相关研究报道。现根据国家GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》中要求，建立数学模型并计算各分量不确定度和合成不确定度，对三重串联四级杆液质联用法测定人血浆样品中布洛芬定量方法学的不确定度进行了评定[4-5]，以此评定测量过程中不确定度各分量的主要来源以及对测定结果可靠性的影响，进而为生物样本中此类药物评定测量结果质量提供科学依据。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 试药 布洛芬标准物质(中国食品药品检定研究院，批号100179-201406，纯度98.9%)；吲哚美辛标准物质(中国食品药品检定研究院，批号100258-200904，纯度99.9%)；甲醇、醋酸铵为色谱纯，冰醋酸为分析纯，空白血浆由辽宁中医药大学附属第二医院药物临床试验中心提供。

    1.1.2 仪器 安捷伦G6410A三重四级杆串联质谱仪(美国安捷伦公司)；XW-80A微型旋涡混合仪(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)；XS105分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；低温冷冻离心机SIGMA 3-18K(德国sigma公司)。

    1.2 方法

    1.2.1 液相条件 色谱柱：Aglient Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×75 mm，2.7μm)；流动相：10 mmol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)-甲醇(24∶76)；柱温：40 ℃；进样量：10 μl；流速：0.6 ml/min。

    1.2.2 质谱条件 电喷雾电离源；负离子模式检测；扫描方式为选择反应监测(MRM)；Gas Flow：9 L/min ......