黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进
药典,1仪器与试药,2方法与结果,3讨论
丁如贤 李 霞 李一珺 孙雪妹 杨明华(上海市浦东食品药品检验所,上海,201203)
黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进
丁如贤 李 霞 李一珺 孙雪妹 杨明华
(上海市浦东食品药品检验所,上海,201203)
目的:建立操作简便、重现性好的黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的提取及含量测定方法。方法:比较4种不同的提取方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Capcell PAK C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(32∶68)。结果:简化的提取方法,黄芪甲苷的进样量在0.53~12.72 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.91%,RSD=2.10%。结论:改进方法样品提取简单、方便、准确、重现性好,可作为黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法。
黄芪;黄芪甲苷;含量测定;高效液相蒸发光检测
黄芪为常用中药,是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根,具有补气固表,利尿托毒等功效。黄芪中主要成分为皂苷类、黄酮类、多糖类等,其中黄芪甲苷具有正性肌力保护血管内皮细胞、抗炎、抗病毒等多方面药理活性[1],是黄芪药材中的重要活性成分,通常作为黄芪药材及其制剂质量控制的主要指标。
中华人民共和国药典(以下简称《中国药典》)2010年版[2]采用HPLC-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷的含量,样品前处理过程繁琐、耗时、影响因素多,直接导致方法的回收率较低、重现性较差,对处于合格边缘检测样品的准确判断有非常大的困难。有些文献[3-4]报道的方法与药典基本类似,定量检测的准确性较差。也有文献[5-6]报道对样品前处理进行简化,仅采用超声处理,然后用HPLC-ELSD梯度洗脱的方法测定药材中黄芪甲苷的含量,但检测结果也不理想。
我们建立了黄芪样品的处理方法,简化了样品的制备过程,缩短前处理时间和步骤,提高了测定的准确性、稳定性,现报道如下。
1 仪器与试药
Waters 2695高效液相色谱仪,Waters 2424 ELS检测器 ......
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