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编号:227004
单因素法优化两面针提取工艺
http://www.100md.com 2015年3月22日 世界中医药 2015年第11期
膏率,氯化,1资料与方法,2结果,3讨论
     赵 森 慕杨娜 姜 黎 邹 明

    (1 大连大学附属中山医院,大连,116001;2 辽宁中医药大学附属第二医院,沈阳,110032)

    单因素法优化两面针提取工艺

    赵 森1慕杨娜2姜 黎1邹 明1

    (1 大连大学附属中山医院,大连,116001;2 辽宁中医药大学附属第二医院,沈阳,110032)

    目的:优化两面针药材的提取工艺。方法:采用单因素考察方法,以提取时间,提取次数,提取溶剂、用量、浓度及PH值作为优选因素,以两面针中的氯化两面针碱提取量和出膏率作为定量指标,优化提取工艺。结果:最佳的提取工艺条件是:乙醇浓度80%,加醇量为8倍,提取2次,每次提取2 h,加入0.1 mol/L盐酸调乙醇pH至5,出膏率和有效成分提取率比较高,重现性好。结论:优化的提取工艺稳定可行,适合工业大生产要求。

    两面针;总生物碱;单因素法;高效液相色谱

    两面针,又称双面针、山椒[2]。主产于云南、广西、海南、广东福建等地。《中华人民共和国药典》收载[1]的两面针主要功效为行气止痛,活血化瘀,祛风通络,具有良好的活血化瘀止痛药用价值[3],氯化两面针碱(Nitidine Chloride)是两面针的主要有效成分,具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、心血管系统、抗真菌,强心、降血压等药理作用[4]。实验以单因素法预选了影响提取工艺的重要因素,并以提取物中有效成分氯化两面针碱和两面针提取物的提取率作为指标,优化两面针提取工艺[5]。

    1 资料与方法

    1.1 仪器与试药 LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司);CLSS-VP色谱工作站;XL-204电子天平(梅特勒-托利多);KQ128型超声仪;LG-08A粉碎机(深圳市百源堂公司);对照品购于中国药品生物制品检定所,批号:737-1101;两面针购自安国药材公司,经贾天柱教授鉴定为正品;实验试剂均为色谱纯。

    1.2 方法

    1.2.1 色谱条件 色谱柱:Hypersol BDSC18(4.6 mm×200 mm);流动相:磷酸二氢钾溶液-乙腈(55∶45),磷酸调节pH=3.17;检测波长329 nm;柱温:室温;流速1 mL/min;测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,即得[4]。

    1.2.2 对照品溶液的配制 取氯化两面针碱对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.2448 mg/mL的溶液 ......

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