清肝化瘀方质量标准研究(3)
2.3.4 专属性试验 按处方量精密称取除苦参以外的7味药材,以各提取工艺及成型工艺制成颗粒,精密称取本品颗粒0.5 g,置100 mL锥形瓶中,加入甲醇溶剂50 mL,密塞,称定重量,超声30 min,放置至室温,予甲醇补足失去重量,摇匀,微孔滤膜滤过,取续滤液,即得阴性对照溶液。分别精密吸取供试品、阴性对照及苦参碱对照品溶液各10 μL,按以上色谱条件检测,结果显示供试品与苦参碱对照品色谱峰保留时间一致,阴性无干扰。见图6。
2.3.5 线性关系考察 取上述对照品溶液以2、4、6、8、10、12 μL按5.1项下色谱条件检测,记录峰面积,以苦参碱含量为橫坐标,峰面积值为纵坐标,得回归方程y=2 411.6x-14.887,r=0.999 5,表明苦参碱在0.11~0.66 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.3.6 中间精密度试验 精密吸取苦参碱对照品溶液,重复进样6次,峰面积RSD=0.09%,表明精密度试验符合要求。
2.3.7 供试品溶液稳定性试验 制备供试品溶液 ......
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