紫草乳膏提取工艺研究(3)
2.2.8 重复性试验 同一份正交试验提取液,按(3)项下方法制备供试品溶液,共6份,按(1)项下色谱条件进样5 μL,测定,结果羟基红花黄素A含量的 RSD =1.43%,表明方法重复性良好。2.2.9 稳定性试验 取同一供试液,每隔1 h进样测定1次,连续测定6 h,结果羟基红花黄素A峰面积 RSD =1.52%( n =7),表明供试液中羟基红花黄素A在6 h内基本稳定。
2.2.10 回收率试验 精密吸取已知含量的正交试验3号提取液0.3 mL,共6份,置25 mL量瓶中,分别精密加入羟基红花黄素A对照品溶液各0.1 mL,纯净水定容,摇匀,滤过,进样5 μL测定,计算回收率,结果平均回收率为99.64%( RSD =1.49%)。
2.2.11 供试液测定 9份供试品溶液按2.2.3项下色谱条件分别进样5 μL,测定。见表6。色谱图见图1。
2.2.4 数据处理及分析 影响提取因素的顺序:B>C>A;最佳提取条件为A1B3C3,即:饮片浸泡30 min后,70 ℃温浸2次,60 min/次,第1次用14倍溶剂量,第2次用12倍溶剂量。 方差分析显示,因素B对提取影响差异有统计学意义( P <0.05) ......
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