HPLCDAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量(2)
2.8重复性试验按照2.2和2.3项下操作,制备八味茵术颗粒的样品溶液,进样分析。平行测定6份,记录峰面积A,计算6,7二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ浓度的RSD值。测定结果表明重复性良好。见表4。
2.9回收率试验
取八味茵术颗粒2.0 g,精密称定,置20 mL具塞锥形瓶中,加入20 mL甲醇:水(1∶1),室温超声提取15 min,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,过滤,取续滤液进行HPLC测定,得到样品中6,7二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量A mg。
取八味茵术颗粒2.0 g和相应对照品B mg,精密称定,置20 mL具塞锥形瓶中,加入20 mL甲醇:水(1∶1),室温超声提取15 min,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,过滤,取续滤液进行HPLC测定,得到样品中6,7二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量C mg。平行3份。见表5。
2.10样品测定结果
分别称取制备的3批八味茵术颗粒,按照2.2和2.3项下操作,制备八味茵術颗粒样品溶液 ......
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