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编号:13568834
狼疮合剂的质量控制研究(2)
http://www.100md.com 2019年1月1日 《世界中医药》 20191
     2.2狼疮合剂中龙胆苦苷的含量测定[1011]

    2.2.1色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:0.1%甲酸乙腈(90∶10);检测波长:270 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min。

    2.2.2对照品溶液的制备取龙胆苦苷对照品20.25 mg精密称定,加甲醇溶解并定容至50 mL容量瓶中,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,即得。

    2.2.3阴性对照品溶液的制备按制剂工艺制备不含秦艽的空白合剂,取5 mL置于25 mL容量瓶中,加水至刻度,定容,用0.22 μm的微孔滤膜滤过,即得。

    2.2.4供试品溶液的制备精密量取离心后的狼疮合剂上清液1 mL,置25 mL容量瓶中,加水20 mL,超声5 min,加水定容至25 mL,摇匀,用0.22 μm的微孔滤膜滤过,即得。

    2.2.5专属性试验精密吸取秦艽阴性对照品溶液、龙胆苦苷对照品溶液与狼疮合剂供试品溶液各10 μL,分别进样。龙胆苦苷与其他组分可达到基线分离,阴性对照无干扰。见图5。

    2.2.6线性关系考察将对照品溶液分别进样0.5、1、2、4、6、8 μL ......
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