液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留(4)
3.3.3 净化材料配比的考察3.3.3.1 GCB用量的考察
GCB虽然可以有效地去除色素,但由于其表面的正六元环结构会吸附一些平面及对称结构的农药(如多菌灵、蝇毒磷、嘧菌环胺、噻菌灵、三环唑等),导致这些组分回收率降低。所以GCB用量要根据基质所含色素干扰成分的多少决定,使其既能起到净化作用又不降低这类农药的回收率。本实验对不同用量的GCB进行了考察,由图3可见多菌灵、蝇毒磷等5种农药随着GCB用量的增加,回收率逐渐减小;当GCB用量为150 mg时,回收率符合要求,所以确定GCB的用量为150 mg。
3.3.3.2 PSA、C18、Florisl用量的考察
在石墨化炭黑用量确定的基础上,对PSA、C18和Florisl 3种净化材料的用量进行考察。采用紫外光谱扫描,分别比较了3种净化材料的用量为300 mg、600 mg、900 mg时的净化效果,实验发现随着Florisl、C18用量的增加,对丹参提取液的净化效果没有明显的提升;而随着PSA用量的增加,对丹参提取液的净化效果提升明显,故确定增加PSA的用量。
考察了PSA的用量对农药回收率的影响,实验发现增大PSA用量,虽然净化效果明显,但对部分农药的回收率产生影响 ......
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