不同种类牛黄投料的小儿化毒胶囊(散)中胆红素的研究(3)
2.6 重复性试验因样品中游离胆红素含量太低,因此以加样回收率来考察方法重复性,总胆红素和部分胆红素直接考察方法重复性。
取编号为2、4的小儿化毒散(含体外培育牛黄,4号样品进行部分胆红素测定)样品平行制备6份供试品溶液进行测定,游离胆红素、总胆红素和部分胆红素的RSD分别为3.1%,4.2%和4.1%,表明重复性良好。
2.7 稳定性试验
参考含牛黄的同系列品种,胆红素对照品在24小时内稳定。
分别取游离胆红素、部分胆红素及总胆红素供试品溶液,分别在0、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24 h进行测定,记录峰面积,RSD分别为3%,1.28%,0.17%,表明供试品溶液在24 h内基本稳定。
2.8 准确度试验
2.8.1 游离胆红素试验准确度 取2号小儿化毒散样品(游离胆红素含量为0.0398 mg/g)研细,精密称取约210 mg,一式9份,精密称定,置具塞锥形瓶中,每3份为一组,分别精密加入对照品溶液(6.702 3 μg/mL)20 mL、10 mL、5 mL ......
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