QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定三七中26种真菌毒素(3)
2.7 供试品稳定性试验精密量取同一份添加浓度为25倍定量限的加样回收试验供试品溶液,分别在0、6、12、18、24 h进样,测定峰面积,RSD均小于4.1%。试验结果表明,供试品溶液在24 h内稳定。
2.8 重复性实验
采用加样方法进行重复性试验,按“2.8”项下制备添加浓度为20 μg/kg的瓜蒌皮和提取物供试品溶液,一式6份,进样分析,26种真菌毒素的重复性结果(日内精密度)见表4。
2.9 回收率实验
取各真菌毒素贮备液配制成混标(混标浓度根据26种毒素的定量限扩大25倍进行配制),分别以1倍、5倍和25倍定量限作为添加浓度进行回收实验,分别在一天和连续的5 d进行回收实验,26种生物毒素的平均回收率范围为80.1%~116.2%,RSD范围为0.2%~6.6%。见表4。
2.10 样品测定结果
采用建立的UHPLC-MS/MS方法对36份三七样品进行分析,样品测定结果见表5。
3 讨论
3.1 检测真菌毒素种类的选择
目标真菌毒素均为毒性大,食品和饲料中污染面广 ......
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