注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定(3)
3 讨论3.1 检测指标 银杏酸主要包括5个成分,中华人民共和国药典2015年版一部银杏叶提取物总银杏酸检查项即以银杏酸C13:0(白果新酸)的校正因子一测多评5种银杏酸含量。但以LC-MS/MS法测定总银杏酸含量,无法使用一测多评法,需使用标准品外标法定量。目前银杏酸C15:0、C17:2对照品不易获得,样品中含量很低,且银杏酸C17:2结构中含2个双键,顺反异构体较多,目前尚未研究透彻。且3种银杏酸已占银杏酸总量的94%以上,美国药典即以该3种银杏酸含量之和作为总银杏酸含量,欧洲药典以银杏酸C17:1的校正因子一测多评3种银杏酸含量。故本方法以外标法测定3种含量较高的银杏酸(C13:0、C15:1、C17:1),足以表征银杏酸总量。
3.2 流动相的选择 比较1%冰醋酸溶液、0.1%冰醋酸溶液、5 mmol/L乙酸铵溶液和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%氨水)4种水相流动相对于银杏酸质谱响应的影响,发现5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%氨水)为水相时,响应最高,但色譜保留和峰形均较差 ......
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