1 仪器与试药

    1.1 仪器 1)LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司生产);2)LC-10AT泵;3)SPD-10A可变波长紫外检测器;4)C-R8A数据处理系统。

    1.2 试剂 1)甲醇;2)乙腈;3)蒸馏水;4)正丁醇;5)氢氧化钠。以甲醇和乙腈作为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

    1.3 分析样品 主要包括大黄免煎颗粒与大黄中药饮片(深圳三九现代中药有限公司，生产批号1069001W)、大黄酚对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品，黄芪甲苷对照品，上述对照品均由中国药品生物制品鉴定所生产，生产批号分别为0796-200313、0756-200210、0756-200210、0781-200309。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件 4.6 mm×250 mm的C18色谱柱(天津深杭公司生产);流动相为甲醇与浓度为0.1%磷酸的混合溶液，将2者按照85∶15的比例进行混匀;流速控制为1.0 mL/min;检测波长设置为254 mm;以室温作为柱温。

    2.2 对照品溶液的制备 分别精密称取大黄酚对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品适量 ......