小金胶囊中麝香酮含量测定方法研究(3)
程序升温方法 初始温度100 ℃,以每分钟10 ℃的速率升温至200 ℃,保持20 min。出峰时间在35 min左右,在运行時间(30 min)内无法出峰。 初始温度170 ℃,保持5 min分钟,以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃,保持5 min,每分钟30 ℃的速率升温至280 ℃,保持9 min。麝香酮和内标物分别在13 min和16 min左右即可出峰。 解决了原方法运行时间内无法出峰的问题,同时缩短检测时间,降低成本;改善麝香酮峰形;减少色谱柱的损耗和污染。仪器参数 参数不明确,如进样口温度、检测器温度未明确。 固定进样口温度为250 ℃,检测器温度为300 ℃。 仪器参数更明确。
其他 1.对照品溶剂为乙醇,供试品溶剂为乙酸乙酯;2.进样量:对照品溶液2 μL、供试品溶液3 μL。 溶剂统一为乙酸乙酯,进样量均为1 μL。 对照品和供试品方法一致,更合理,减少波动和误差。
3 讨论
3.1 方法选择
文献报道中关于麝香酮的检测分析方法很多 ......
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