抗敏颗粒质量标准提升研究(3)
2.2.7 精密度试验 取苦参碱对照品溶液,连续进样5次,记录峰面积。计算峰面积RSD为0.75%,结果证明该方法精密性较好。2.2.8 稳定性试验 取同一供试品溶液(批号:170227),常温下分别于0、1、2、4、8 h,按“2.2.1”项下的色谱条件进样,并记录峰面积。经计算,峰面积RSD为1.62%,结果证明供试品在8 h内稳定。
2.2.9 重复性试验 取同一批号下(批号:170227)的抗敏颗粒,制备5份供试品溶液,测得苦参碱的平均含量为552.563 μg/g,RSD为4.71%,结果证明此方法的重复性较好。
2.2.10 加样回收率试验 称取9份已知含量的样品(批号:170227),约1.0 g/份,分别置于圆底烧瓶中,按低、中、高3个浓度分别精密加入苦参碱储备液0.7 mL、1.2 mL、1.6 mL,制备供试品溶液。进样结果见表2。
2.2.11 样品测定结果 取3个批次(170728,171013,180413)抗敏颗粒,按照拟定色谱条件进样,对每个批次的抗敏颗粒进行3次平行测定,根据记录的苦参碱峰面积计算其含量。结果见表3。
3 讨论
地肤子鑒别项中,在对原质量标准中地肤子鉴别项进行验证时发现,有明显阴性干扰 ......
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