“宛艾”及其他产地艾叶中的桉油精、樟脑、龙脑含量(2)
2.2 对照品溶液的制备 精密称取桉油精对照品12.22 mg,樟脑对照品17.20 mg,龙脑对照品10.46 mg,置于100 mL容量瓶中,用正己烷溶解并定容,即得。2.3 供试品溶液的制备 取艾叶粉末,约2.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入正己烷25 mL,混匀,称定重量,加热回流1 h,放冷,补足减失的重量;摇匀,滤过,取上清液过0.45 μm微孔滤膜,作为供试品溶液。
2.4 专属性试验 按“2.3”项下方法制备不含艾叶的阴性供试品溶液,按“2.1”色谱条件进样。见图1。在按油精、樟脑、龙脑色谱峰位置处未见相关吸收峰,表明正己烷溶液对测定无干扰,方法专属性良好。
2.5 线性关系考察 取“2.2”项下混合对照溶液,逐级稀释,制备桉油精、樟脑、龙脑的系列浓度混合对照溶液。按“2.1”项下色谱条件测定,以峰面积(y)对浓度(x)进行线性回归,得到桉油精、樟脑、龙脑的线性回归方程分别为:y1=1 192.1x1+0.528 5(r1=0.999 4),y2=1 196.5x2+1.253 2(r2=0.999 9),y3=1 170.6x3-0.797 1(r3=0.999 3),结果表明桉油精在0.006 1~0.122 2 mg/mL、樟脑在0.008 6~0.172 0 mg/mL、龙脑在0.005 2~0.104 6 mg/mL范围内与各自峰面积的线性关系良好 ......
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