吕子明 刘文娟 于向红 杨志云 梁俊清 屠鹏飞

    1.北京大学药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室，北京 100191；2.北京以岭药业有限公司，北京 100027

    延胡索为罂粟科植物Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎，具有活血化瘀、理气止痛之功效[1]。现代药理学研究表明，延胡索具有抗溃疡、抑制胃酸分泌、解痉及增加冠状动脉血流量、抗心律失常等作用[2]。延胡索生物碱包括叔胺碱和季胺碱，是其主要活性成分。目前，大孔树脂在中草药有效成分的分离、富集中的应用越来越受到人们的重视[3]。本文旨在优选出一种适合纯化延胡索总生物碱的大孔树脂，并对优选出的大孔树脂纯化延胡索总生物碱时的工艺条件及参数进行研究。

    1 仪器与材料

    UV-2550紫外分光光度计(日本岛津公司)；Agilent 1100 Series高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；Sartorius BS 110电子天平(德国赛多利斯公司)；延胡索药材(购于河北省安国以岭饮片有限公司，经鉴定，符合《中国药典》2010年版一部标准，批号：070902)；延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0726-200208)；大孔吸附树脂NKA-9(南开大 学)；HPD600、HPD500、HPD-450、HPD-400A、HPD-400、HPD100A(沧州宝恩吸附材料科技有限公司)；AB-8、D101、DM-130、D-100、D141(中蓝晨光化工研究院物资公司)。95%乙醇(药用规格，天津市科密欧化学试剂有限公司)；水为纯化水，其他试剂均为分析纯(北京化工厂)。

    2 方法与结果

    2.1 上柱药液的制备

    取延胡索药材2 kg，用8倍量体积分数为60%乙醇提取3次，每次1.5 h。合并提取液，减压浓缩至无醇味。加水定容至9 000 mL，抽滤，备用。

    2.2 含量测定

    2.2.1 总生物碱的含量测定

    2.2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成1 mL含204.8μg的溶液，即得。

    2.2.1.2 线性关系考察 精密吸取延胡索乙素对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL置25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，在280 nm处测定。以标准品延胡索乙素的浓度(X1)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程：Y1=0.001 5X1-0.000 4 ......