李美君 姚仙珍 汪秀林 王善斌

    浙江天宇药业股份有限公司质量部，浙江台州 318020

    离子色谱法测定厄贝沙坦中叠氮化物

    李美君 姚仙珍 汪秀林 王善斌

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    目的建立离子色谱法测定厄贝沙坦中叠氮化物的含量。方法采用IonPac AS18(250mm×4mm)离子交换色谱柱，淋洗液采用由淋洗液发生器自动产生的KOH溶液，流速为1.0mL/min。 结果叠氮根离子在0.003～0.240μg/mL范围内，线性关系良好(r=0.999 5)，检测限为0.000 8μg/mL。在所建立的色谱条件下，叠氮根离子与各常见阴离子之间的分离度良好。 结论 该方法简单快速，专属性强，结果准确，可用作厄贝沙坦中叠氮化物含量的检测。

    厄贝沙坦；叠氮化物；离子色谱

    厄贝沙坦是一种血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂，主要用于高血压的治疗[1]，厄贝沙坦还具有重要的肾脏保护作用，能减缓糖尿病肾病的进展。对于2型糖尿病肾病患者，若同时患有高血压，厄贝沙坦可减缓肾病的进展[2-3]。厄贝沙坦的化学名为2-丁基-3-4-2-(1H-四唑-5-基)苯基苄基-1，3-二氮杂螺-4.4壬-1-烯-4-酮。在厄贝沙坦的合成中，通常需要使用叠氮化物，如三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成四唑环[4-9]。叠氮化物属于剧毒物质，可引起中毒死亡。因此，必需严格控制厄贝沙坦中的叠氮化物的含量。《美国药典》和《欧洲药典》都对厄贝沙坦中叠氮化物的限度作了严格的规定，即不大于10mg/L[10-11]。本文采用无试剂离子色谱分析(RFIC)对厄贝沙坦中的叠氮化物含量进行测定，背景的电导低，基线漂移小，保留时间稳定性好，色谱分辨率高，重现性优异，检验灵敏度高，提高了叠氮化物痕量分析精度。同时叠氮根与其他常见的阴离子能很好的分离，方法专属性强，准确，方便，能够完全满足对厄贝沙坦中叠氮化物的控制需要。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器与试剂

    DIONEX ICS900离子色谱仪(美国戴安公司)，配DS5电导检测器；Chromeleon 6.8色谱工作站；IonPac AG18阴离子保护柱(50mm×4mm)；IonPac AS18阴离子分离柱(250mm×4 mm)；SPE-C18 预处理小柱；ASRS 300(4 mm)化学自再生抑制器；EG50 KOH淋洗液发生器。

    1.2 试药

    叠氮化钠(美国Aldrich)；实验用水为MilliQ超纯水；厄贝沙坦对照品和样品由浙江天宇药业股份有限公司生产 ......