反相高效液相色谱法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸的含量
文火,制法,1仪器与试药,2药品,3材料,2方法与结果,1反相高效液相色谱法测定马兜铃酸的含量,2浸出物含量测定,3方法学考察,3讨论,1马兜铃酸的测定方法,2炮制方法的合理性,3最佳炮制方法,4本方法
李天凤 李连坤 张美玲 贡济宇 蔡广知 赵跃刚长春中医药大学,吉林长春 130117
关木通,别名木通马兜铃、东北木通、马木通、万年藤,为马兜铃科植物。东北马兜铃Aristolochia manshuriensis Kom.的干燥藤茎可入药,古书记载有通经下乳、利小便、通心火等功效,为临床常用药物。
2000年以来,国内外发生多起由于服用马兜铃属植物的药物引起肾脏毒害事件。经学者研究证实,引起此类事件的是化合物马兜铃酸。目前该类药材已被很多国家禁止应用,关木通也已被 《中国药典》(2005年版)取消用药标准。但这种做法并不可取,几乎所有的药物都有损害机体的潜力。有效成分如在正常范围内则具有治疗作用,但若超出正常范围,就会变成有毒物质。怎样利用中医特色的炮制方法,将关木通中马兜铃酸的含量降低到0.002%成为问题的关键。若解决此问题将会为其他含有马兜铃酸中草药的解毒开辟新道路,为临床的安全用药提供科学依据。
本研究用蜜炙、炒炙、姜炙等10种炮制方法处理关木通,采用反相高效液相色谱法对原生药及炮制品中的马兜铃酸进行测定,计算马兜铃酸的脱除率。关木通中马兜铃酸的限量应不高于 《中国药典》(2010年版)细辛中马兜铃酸的限量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
采用四元泵、自动进样器和紫外二极管阵列检测器、Agilent 1260高效液相色谱仪、Chemstation工作站来处理数据。其他仪器:药材粉碎机(广州兴荣机械生产)、TDZ6B-WS型离心机(上海卢湘仪离心机仪器有限公司)、加压溶剂提取仪(北京吉天仪器有限公司)、洁康PS-D30A型超声仪。由氮气供压。
1.2 药品
马兜铃酸对照品购自中国食品药品检定研究院,含马兜铃酸A 99.4%;色谱纯甲醇、乙腈、冰醋酸、醋酸乙酯等购自Merck公司;纯水(实验用超纯水机获得)。
1.3 材料
1.3.1 材料来源
关木通购自上海市药材有限公司,经长春中医药大学药学院副院长贡济宇教授鉴定,此品为东北马兜铃的干燥藤茎,为真品。所涉及的炮制品均由同源生品制得。姜、蜜、醋、酒为市售产品。
1.3.2 关木通药材的炮制
1.3.2.1 炒焦制品的制法 用分析天平称取关木通药材30 g,置干净的炒锅内,使用文火炒至可以嗅到焦香味即可,倒出,冷却干燥,称重。将得到的炒焦制品密封保存,待用。
1.3.2.2 醋炙品制法 称取关木通药材30 g ......
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