川黄柏中盐酸小檗碱提取新工艺的研究
盐析,静置,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,l分析方法的建立,2单因素试验,3正交试验,4最佳工艺验证试验,3讨论
赵伟杰台州职业技术学院生化制药研发中心,浙江 台州 318000
黄柏为传统中药材,始载于《神农本草经》,为芸香科植物黄檗或黄皮树的干燥树皮。前者习称“关黄柏”,主产于辽宁、吉林、黑龙江、河北、内蒙古等地;后者习称“川黄柏”,主产于四川、湖北、贵州、云南、陕西、广西等地[1-2]。2010年版《中国药典》记录,二者虽成分种类和成分含量上存在差异,但功能主治、用法用量均相同[3]。即具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮等功效,临床常用于治疗湿热泻痢、黄疸尿赤、带下阴痒、热淋涩痛、脚气痿躄,骨蒸劳热、盗汗、遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症[4]。黄柏的生物活性成分除提取物、总生物碱外,还包括了盐酸小檗碱、黄柏碱、木兰碱、巴马汀、药根碱、黄柏酮、黄柏内酯等单体化合物[5],其中主要活性成分为盐酸小檗碱,因其具有较好的药理作用,临床应用广泛[6]。
超声波辅助提取方法具有省时、节能、提取效率高等优点,且无需加热过程,可避免加热因素引起的药物成分结构发生变化,与传统的提取方法如煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法相比,可以较大程度地提高目标成分的提取率[7]。本试验以川黄柏为原料,采用浸泡-超声法进行提取,并用正交试验设计方法对川黄柏中盐酸小檗碱的超声提取工艺进行优化,确定最佳工艺参数,为川黄柏的药用研究提供一定的实验依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
KQ2200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,频率40 kHz,功率100 W);KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,频率40 kHz,功率250 W);DS-7510DTH超声波清洗器(上海生析超声仪器有限公司,频率40 kHz,功率450 W);循环水式真空泵 (台州市信力电子设备有限公司);1260高效液相高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司);电子天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司);30B型万能粉碎机(江阴市鑫达药化机械制造有限公司)。
1.2 试药
甲醇、乙腈为色谱纯(美国Sigma-Aldrich公司),实验用水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.l分析方法的建立
2.1.1 色谱条件 色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm); 流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,含 0.1%的十二烷基硫酸钠);检测波长265 nm,流速 1 mL/min ......
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