注射用大川芎中药材的质量研究(1)
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【摘要】 目的 对注射用大川芎中所用原药材进行了质量研究。建立了川芎药材和天麻药材的TLC鉴别方法，并对样品进行了鉴别。方法 建立了川芎药材中阿魏酸及天麻药材中天麻素的HPLC含量测定方法，并对方法学进行了考察。结果 在所确立的色谱条件下，阿魏酸在0.0316 ～ 0.5056 μg范围内，峰面积和进样量线性关系良好，精密度RSD = 1.25 %，平均回收率为97.80 %(n = 9，RSD = 1.47 %)；天麻素在0.502 ～ 10.04 μg范围内，峰面积和进样量线性关系良好，精密度RSD = 1.21 %，平均回收率为98.00 %(n = 9，RSD = 1.39 %)。结论 供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。
【关键词】 川芎；天麻；质量研究
The quality study on the herbs used in Rhizoma Chuanxiong injection Zhang Yan-bo,ZHAO Yong,GUAN Hong-yu,et al.Harbin Institute of Technology Hospital,Heilongjiang 150001,China
【Abstract】 Objective To study the quality on the herbs used in Rhizoma Chuanxiong injection.Methods Rhizoma Chuanxiong and Rhizoma Gastrodiae were identified with TLC methods. The methods of HPLC were built up to determine the content of the two main ingredients in these two herbs. Results Under the identified chromatography condition ,the peak area of Ferulic acid is in good linearity to its concentration in the range of 0.0316～0.5056 ug. The precision (RSD) is 1.25% and the average recovery is 97.80% (n=9 RSD=1.47%).As to Gastrodin ,in the range of 0.502～10.04ug,the linearity between peak area and concentration is satisfactory. The precision is 1.21% and the average recovery is 98.00%(n=9 RSD=1.39%).Conclusion The two methods above were accurate， reliable and repeatable.
【Key words】 Rhizoma Chuanxiong ；Rhizoma Gastrodiae；Quality study
中药注射剂是指以中医药理论为指导，采用现代科学技术和方法，从中药或天然药物的单方或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、乳状液、混悬液以及临用前配成液体的无菌粉末 [1]。中药注射剂的出现促进了中药向定向、定量给药和安全、稳定、高效等方面的发展，从而加速了中药的国际化进程。
注射用大川芎是川芎提取物和天麻提取物配伍再加适量辅料经冷冻干燥的方法而制成的冻干粉针。注射用大川芎应能在治疗心脑血管疾病方面有较突出的疗效，满足临床治疗急、重病症的需求，产生良好的社会效益和经济效益。
川芎(Rhizoma Chuanxiong)为伞形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)的干燥根茎。川芎味辛、性温，归肝胆心经，用于月经不调、跌打肿痛、头痛，风湿痹痛等症[3]。药理学研究表明。川芎具有镇静、降压、解惊厥、抑菌、抗衰老等作用，对心血管系统及血液系统也均有不同作用。文献大多将阿魏酸作为药材和制剂的指标性成分，对其进行研究。阿魏酸化学结构如下：
天麻(Rhizoma Gastrodiae)为兰科植物天麻(Gastrodia elata Blume) 的干燥块茎。天麻性平，味甘，归肝经,用于头痛眩晕，肢体麻木，小儿惊风，癫痫抽搐，破伤风等症[5]。现代药理学研究表明天麻有镇静、抗惊厥、镇痛、抗炎、改善学习记忆等作用，对心血管系统及高级中枢神经也均有不同作用。天麻中有生物活性的化学成分主要有天麻素和天麻苷元。大多数文献将天麻素作为药材和制剂的指标性成分，对其进行研究。天麻素化学结构如下：
以净药材为原料投料是中药注射剂常见的投料方式。以药材为中药注射剂原料时，药材必须符合一定的质量要求。探讨和建立科学、可靠、简便的药材的定性定量分析方法是药物制剂研究工作的前提。采用薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等现代分析方法对药材中主要有效成分进行质量研究与剂型的处方设计、工艺优化及成品质量等密切相关。本文探讨和建立了川芎药材及天麻药材的定性定量分析方法，从而为注射用大川芎质量控制方法的研究及建立奠定了基础。本论文包括两方面的内容：①川芎药材及天麻药材的鉴别;采用TLC法对川芎药材及天麻药材进行鉴别;②建立了阿魏酸和天麻素的HPLC含量测定方法，并对样品进行含量测定。本实验所需仪器见表1。
1 川芎药材和天麻药材的鉴别
1.1 川芎药材的鉴别[5]
取川芎药材粉末1 g，置于50 ml圆底烧瓶中，加甲酸4 ml，乙醚40 ml，回流提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，离心后取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。称取阿魏酸对照品10 mg，置于10 ml棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得阿魏酸对照品溶液(每1 ml中含阿魏酸1 mg)。
照薄层色谱法 (《中国药典》2000年版一部，附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸( 9∶1∶0.2 )为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。色谱图见图1。
1.2 天麻药材的鉴别[5]
取天麻药材粉末1 g，置于25 ml圆底烧瓶中，加甲醇10 ml，回流提取30, min，静置，离心后取上清液，得供试品溶液；另取天麻对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。称取天麻素对照品10 mg，置10 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得天麻素对照品溶液(每1 ml中含天麻素1 mg)。
照薄层色谱法 (《中国药典》2000年版一部，附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-冰醋酸( 9∶3∶1∶0.1 )为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 %磷钼酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。色谱图见图2。, http://www.100md.com(张艳波 赵勇 关洪雨 王 蕾)