游泳池水中尿素检测方法改进(1)
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【摘要】 目的 建立实用、准确的游泳池水中尿素检测方法。方法 加大标准系列浓度、缩小定容体积，提高吸光度值，从而扩大检测范围。结果 改进后的方法检出限为0.08 mg/L。当尿素含量在0.25~3.00 mg/ml范围时，标准曲线线性关系良好，r=0.9997。分别测定高、中、低3个浓度的样品，进行7次重复测定，相对标准偏差为2.52%~7.99%，回收率为95.00%~100.70%。当游泳池中加入消毒剂(常用氯制剂)和抑制剂(硫酸铜抑制藻类植物生长)时，对尿素测定结果无干扰。结论 改进后方法简便，回收率高，检测范围宽，完全符合实验要求。
【关键词】 游泳池水；尿素；检测方法改进
Improvement on determination method of urea in water of swimming pools YAN Xiao-rong.Chongzhou Center for Disease Prevention and Control of Sichuan Province，Chongzhou 611230，China
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【Abstract】 Objective To establish a utility and shortcut method for determining urea in swimming water.Methods The detection range was widened by increasing the concentrations of the standard series，decreasing the metered volume and improving the absorbance values.Results The limit of detection of the improved method was 0.080 mg/L.The standard curve was excellently linear (r=0.9997) when the content of urea was in the range 0.25~3.00 mg/L.The coefficient of variability was 2.52~7.99% and the recovery was 95.00~100.70% for seven repeated determinations of samples with low，medium and high concentrations.Addition of disinfectants (commonly used chlorine preparations) or algal growth inhibitors (copper sulfate) had no interference with the urea determination results.Conclusion The improved method and with this method the result is more accurate in practice and the process is more convenient.
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【Key words】 Water of swimming pools；Urea；Determination method improvement
游泳池水中尿素检测是公共卫生场所卫生监测重要卫生指标，它反应游泳池水受污染的程度。国标GB/T 18204.29-2000游泳池水中尿素检测方法中存在标准曲线线性范围较窄、吸光度值偏低等多种问题，造成实验检测误差较大，不能满足实验的要求，为此，本法参阅有关文献[2，3]，将标准曲线和定容体积作一定改进，提高检测浓度范围和吸光度值。经实验证明改进后方法尿素浓度范围与吸光度值有较好线性关系，其准确度，精密度较好，能满足基层实验室检测需要。
1 材料和方法
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器 721-A型分光光度计，1 cm石英比色杯，水浴锅，25 ml具塞普通比色管。
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1.1.2 试剂 0.2%二乙酰一肟溶液，0.2%安替比林溶液。
1.1.3 尿素标准溶液：按国标方法准确称取尿素(GBW 09201)0.100 0 g配制并稀释至0.01 mg/ml尿素标准溶液。
1.1.4 实验试样 取本市某游泳池水，加适当新鲜尿液调至高、中、低三个不同浓度作为实验试样。
1.1.5 实验环境条件 温度：15~26℃，湿度：60%~87%，大气压：94.2~95.7 hPa×10。
1.2 分析步骤 取试样10 ml于25 ml具塞普通比色管中，另取比色管7支，加入0.01 mg/ml尿素标准液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 ml于25 ml比色管中，加纯水至10 ml刻度，于上述各管加1.0 ml二乙酰一肟混匀，再加2.0 ml安替比林，混匀，将上述各管在沸水浴中加热50 min，取出并在流动自来水中冷却2 min，以纯水作为对照，在460 nm波长处，1 cm比色皿，测定各管吸光度值。
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2 结果
2.1 标准曲线线性范围 经10次测定结果均值进行计算，标准曲线尿素溶液浓度范围在0.25~3.00 mg/ml内线性关系良好，相关系数r=0.9997。结果见表1。
2.2 密度试验 用高、中、低3个浓度试样重复测定7次结果均值进行计算，其相对标准偏差为2.52%~7.99%，结果见表2。
2.3 准确度试验 用高、中、低3个浓度试样，分别加入1.0 mg/L尿素标准液，重复测定7次，回收率为95.00%~100.70%。结果见表3。
2.4 灵敏度试验 以连续20次测定试剂空白响应值计算平均值和标准差，根据3倍标准差除以标准曲线的斜率(3 Sb/S) [4]计算检出限为0.080 mg/L。
3 讨论
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3.1 标准曲线的选择 一个理想的检验方法应该是灵敏度和准确度高、线性范围宽，并且要满足常规检测样品的需要。测定的结果最好接近标准曲线的中间值，从而提高分析结果的准确性。根据Lambert-Beer定律得知，当吸光度等于0.435(或透光率为36.8%)时，吸光度测量误差最小，如果吸光度计误差为1%，若要求浓度测量相对误差小于5%，则待测溶液的透光率应选择在70%~100%范围内，此时吸光度为0.15~1.00[5]。为此，本法将标准系列浓度范围扩大为0.25~3.0 mg/L，定容体积缩小至10 ml，使吸光度接近0.1~0.8范围内，以达到测量误差最小的目的。本法检出上限比国标法检出上限(0.6 mg/L)增加5倍，且检出上限接近国标(BG9667-1996)限值3.5 mg/L[6]。
3.2 定容体积选择 定容体积：指标准系列中每管在加入标准溶液后，再加纯水至25 ml或10 ml，样品也同样取25 ml或10 ml，此时25 ml或10 ml称为定容体积。国标方法定容体积是25 ml，而文献[2，8]则是10 ml。为此对两种定容体积做了6条标准曲线(标1，标2标3………标6)，加入0.2%二乙酰一肟溶液(显色剂A)和0.2%安替比林溶液(显色剂B)在沸水浴中加热50 min测得吸光度值进行比较(见表4-1和表4-2)。, http://www.100md.com(严小蓉)