正交试验优选芩归地黄口服液的提取工艺(2)
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3.2.2 供试品溶液的制备 取正交试验下所得的药液,精密量取5 ml加甲醇超声处理20 min,定容至50 ml量瓶中,作为供试品溶液。
3.2.3 阴性对照溶液的制备 按样品除黄芩的处方及制备工艺配制不含黄芩的溶液,再按供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液。
3.3 线性关系考察 精密吸取黄芩苷初始溶液(0.408 mg/ml)1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml分别置于10 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,配成系列浓度的对照品溶液,按上述色谱条件,进样20 μl。以峰面积积分值Y为纵坐标,黄芩苷进样量X(μg)为横坐标,绘制标准曲线。得回归方程Y=1761.533X+26.386,r=0.999 4,表明黄芩苷在0.8160～4.080 ug范围内与峰面积呈良好的线性关系。
3.4 精密度试验 取同一水平的对照品溶液一份,重复进样5次,测定黄芩苷峰面积,RSD= 0.81%(n=5)。表明仪器精密度符合要求。
3.5 稳定性试验 取同一水平的供试品溶液一份,分别在制备后0,2,4,6,8,10 h进样,测定黄芩苷峰面积,RSD= 1 ......
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