黄牡固本丸质量标准的初步研究(2)
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3.4 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液(0.54 mg/ml)1、2、4、6、8 μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,按拟定条件展开,显色后置扫描仪上进行测定。以对照品量为横座标X,斑点峰面积积分值为纵座标Y,进行线性回归,回归方程为:Y=2123.856+3378.868Xr=0.9907。结果表明,黄芪甲苷在0.54~4.32 μg范围内线性关系良好。
3.5 精密度试验
3.5.1 同板精密度试验 精密吸取同一对照品溶液4 μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,展开显色后测定,黄芪甲苷峰面积积分值RSD=1.21%(n=6),结果表明该方法的精密度良好。
3.5.2 异板精密度试验 精密吸取同一对照品溶液4 μl,分别点于不同高效硅胶G薄层板上,展开,显色后测定,RSD=1.32%(n=6),结果表明方法的异板精密度好。
3.6 稳定性试验 对同一个斑点连续扫描6次,每隔30 min扫描 1次,黄芪甲苷峰面积积分值结果RSD=1.25%(n=6)。实验表明,薄层显色在2 h内较稳定。
3.7 重现性试验 按拟定的测定方法,对同一批样品分别制备供试液,点于同一高效硅胶G薄层板上,展开,显色后测定,RSD=4 ......
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