高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量(2)
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3.2 稳定性试验 取取醋酸曲安奈德对照品溶液0.032 176 mg/ml、0.031 792 mg/ml在室温条件下分别于0、2、4、6、8、12 h进样,测定峰面积,得醋酸曲安奈德峰面积的RSD为1.25%。
3.3 重现性试验 取同批样品5份,分别按样品测定方法测定,所得样品中醋酸曲安奈德含量的RSD为0.55%。
3.4 加样回收率 取按模拟处方配制的不含醋酸曲安奈德的空白样品9份,按标示量80%,100%,120%的比例精密加入醋酸曲安奈德对照品溶液,每组各3份,按照样品测定方法操作,结果见表1。
表1
回收率实验结果(mg,%)
序号加入量(mg)醋酸曲安奈德(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)
1 0.0386 0.038599.7
2 0.0386 0.0387 100.2
3 0.0386 0.0387 100.2
4 0.0322 0.0323 100.3
5 0.0322 0.032099.3 99.9 0.36
6 0.0322 0.032199.7
7 0.0257 0.025699.6
8 0.0257 0.0258 100.3
9 0.0257 0.0257 100.0
由表1可见, 醋酸曲安奈德回收率99.9%,RSD为0.36%(n=9),其结果无显著性差异。
3.5 样品含量测定 取3批样品,每批重复测定2次,测得醋酸曲安奈德的含量结果见表2。
表2
3批样品中醋酸曲安奈德的含量(%)
样品保留时间峰面积样品浓度含量(%)平均含量(%)RSD(%)
080201 3.8451409993 0.03200 102.4145
080201 3.8441437011 0.03200 102.4009
080503 3.8431386255 0.03200 100.9351
080503 3.8481393313 0.03200 100.1474101.670.90
081102 3.8431402944 0.03200 102.0668
081102 3.8391435751 0.03200 102.0278
由表2可见,3批样品中醋酸曲安奈德的含量符合规定,其结果无显著性差异。
4 讨论
本实验流动相选用甲醇-水(70:30),获得较为满意的效果,本实验结果提示,采用高效液相色谱内标法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量的方法具有简便、准确、重现性好等优点,可作为该制剂的质量控制方法。
参 考 文 献
[1] 陈新谦,金有豫,汤光等.新编药物学.人民卫生出版社,626.
[2] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部.化学工业出版社,2005:844.
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