芪参益智胶囊质量标准研究(2)
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3.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品25.30 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1 ml含黄芪甲苷0.506 mg的对照品溶液,即得。
3.3 供试品溶液的制备 取本品约6 g,研细,精密称定,加甲醇40 ml加热回流4 h,提取液蒸干,残渣加水10 ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,40 ml/次,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,40 ml/次,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5 ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm,柱高12 cm),以水50 ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30 ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80 ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.4 阴性对照试验 处方中除去黄芪,按制剂工艺制备,制得供试品阴性对照样品,按供试品溶液制备的方法制备供试品阴性对照溶液。吸取上述溶液各5 μl,分别按上述色谱条件进样分析,记录色谱图,结果显示,阴性对照图谱与对照品、供试品图谱中黄芪甲苷相应的保留时间无色谱峰,表明选择性良好,阴性无干扰。
3.5 标准曲线的制定 取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成不同浓度的黄芪甲苷对照品溶液,再分别精密吸取不同浓度黄芪甲苷对照品溶液(每1 ml中含黄芪甲苷分别为0 ......
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