紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量
 |
| 第1页 |
参见附件(1313KB，2页)。
【摘要】 目的 测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量,从而对本品的质量进行检验。方法 采用紫外分光光度法进行测定。结果 甲磺酸左氧氟沙星在20.2～179.8 ug/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r为0.9999;平均加样回收率为99.43%,RSD=0.77%。结论 紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量,方法简便、快速、准确,可用于检验、控制本产品的质量。
【关键词】 紫外分光光度法;注射用甲磺酸左氧氟沙星;左氧氟沙星;含量测定
Content determinatio n of Levofloxacin mesylate for injection by UV Spectrophotometry
【Abstract】 Objective To make a c ontent determinatio n for Levofloxacin mesylate in Levofloxacin mesylate for injection, in order to supervise its quality. Methods To assay by UV Spectrophotometry.Results The linear range of levofloxacin was 20.2-1 79.8 ug/ml (r=0. 9999 ). The average recovery was 99.43% with RSD 0.77%. Conclusion UV Spectrophotometry is simple, rapid and accu r ate, it can be used as qualit y control of levofloxacin mesylate for injection.
【Key words】 UV Spectrophotometry ; Levofloxacin mesylate for injection ; Levofloxaci n; Content determination
作者单位:257091山东省东营市药品检验所
注射用甲磺酸左氧氟沙星是甲磺酸左氧氟沙星的无菌冻干品,属于第三代喹诺酮类抗生素,具有广谱、高效的抗菌作用,主要用于治疗皮肤软组织、呼吸系统、泌尿系统、生殖系统等感染 [1]。应用高效液相色谱法(HPLC法)、紫外分光光度法(UV法)等方法可以进行左氧氟沙星制剂的含量测定和质量控制,HPLC法在实际应用中较为繁琐,本文采用UV法对注射用甲磺酸左氧氟沙星进行了含量测定评估,方法较HPLC法简便、快速、准确,探讨如下。
1 仪器与材料
1.1 试验仪器 TU-1901紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);PB-21酸度计(北京赛多利斯仪器系统有限公司); XS205DU电子分析天平(METTLER公司)。
1.2 甲磺酸左氧氟沙星由湖北科益药业股份有限公司生产,规格为0.2 g,产品批号:06 12 01;左氧氟沙星标准品(中国药品生物制品检定所提供,纯度99.8%,批号:130455-200604)。盐酸为分析纯;水为纯化水;微孔滤膜(上海半岛实业有限公司)。
2 方法与结果
2.1 紫外分光光度法
2.1.1 溶液配制 按处方比例配制样品溶液、不含样品的空白对照液及左氧氟沙星对照品标准溶液。
2.1.2 测定波长的选择 分别量取配制好的甲磺酸左氧氟沙星样品溶液、左氧氟沙星标准品溶液、空白对照溶液于1 cm比色皿中,于 200~800 nm波长范围内进行扫描,结果标准品、样品均在293 nm处有最大吸收波长,空白对照溶液在 293 nm处无最大吸收;故选择 293 nm为本待检样品的检测波长。
2.1.3 标准曲线的绘制精密吸取对照品储备液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml,分别置100 ml量瓶中,用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,在293 nm处测定吸收度,以吸收度A与浓度C绘制标准曲线,得回归方程:C=0.0849A+0.00 288,r=0.999 9,线性范围为20.2～179.8 μg/ml。
2.1.4 精密度试验取左氧氟沙星标准品5份,用0.1 mol/L盐酸溶液稀释成每毫升含6.5 g的左氧氟沙星,分别测定,结果见表1,其RSD小于0.23%。表明此种测定方法精密度良好。
2.1.5 稳定性试验 精密称取左氧氟沙星标准品,用0.1 mol/L盐酸溶液制成每毫升含左氧氟沙星约6ug的溶液,在测试条件下(293 nm波长处),分别于0、2、6、10、12、24 h测定一次吸收值,结果表明测试液的吸收值在24 h内稳定,其RSD=2.1%。
2.1.6 重复性试验 取左氧氟沙星标准品以0.1 mol/L盐酸溶液配制成测定液,5次测定结果的RSD为0.55%,表明本测试方法重复性良好。
2.1.7 回收率试验 精密称取已知含量的注射用甲磺酸左氧氟沙星6份,置50 ml量瓶中,分别加0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取5 ml混合液,置于50 ml量瓶中,加盐酸稀释至刻度,摇匀,即得供试液。按照2.1.2的方法进行测定。结果见表2,平均回收率为99.43%,RSD=0.77%。
2.1.8 样品测定 精密量取注射用甲磺酸左氧氟沙星适量。用0.1 mol/L盐酸溶液稀释成含左氧氟沙星约6 ug/ml的溶液,按上法操作在293 nm处测定吸收度并计算含量,结果显示左氧氟沙星占注射用甲磺酸左氧氟沙星标示量的96.2%。
3 讨论
甲磺酸左氧氟沙星作为第三代喹诺酮类广谱抗生素,为氧氟沙星的L-型光学活性异构体,其抗菌活性约为氧氟沙星的2倍,其主要作用机制为抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶II)活性,从而抑制细菌DNA的复制,导致细菌死亡,具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点,对包括大肠埃希菌、变形杆菌属、克雷白菌属、沙雷菌属、志贺菌属、沙门菌属、枸椽酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋球菌等在内的革兰氏阴性细菌具有较强的抗菌活性,且恶心、呕吐、腹部不适、头疼、头晕等不良反应发生率较低[2],此外,对部分对甲氧西林敏感的溶血性链球菌、肺炎链球菌、化脓性链球菌等革兰氏阳性细菌和军团菌、支原体、衣原体也有良好的抗菌作用,但不适于应用于抗厌氧菌和肠球菌引起的感染性疾病 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1313KB，2页)。