毛细管气相色谱 质谱联用法测定血中毒鼠强及其应用
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【摘要】 目的 建立毛细管气相色谱 质谱联用法(GC MS法)定性检测血中毒鼠强的方法。方法 血样经苯提取后,用DM 5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm),100℃~250℃程序升温,分别以全扫描模式和选择离子监测模式进样测定。结果 毒鼠强的质谱特征碎片M/Z为240、212和121。结论 所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可为临床相关急性中毒抢救工作提供科学的实验依据。
【关键词】 毒鼠强;GC MS法;定性检测
A rapid method for determination of tetramine in human serum/plasma by GC MS and its Application
YU Ji Ying,HE Lin,TONG Rong Sheng,et al.Pharmacy Department of Sichuan Provincial People’s Hospital,Sichuan Academy of Medical Science,Chengdu,Si chuan 610072,China
【Abstract】 Objective A qualitative method was set up to rapidly determine tetramine in human serum/plasma by GC MS.Methods The capillary column was a DM 5 column(30 m×0.25 mm×0.25 μm)with oven temperature increased with a rate of 10℃/min from 100℃ to 250℃; After extracted with benzene,serum/plasma sample was deteced by GC MS with full scan and SIM mode,respectively.Results The characteristics ion of tetramine to be detected by MS was M/Z 240,212 and 121.Conclusion The method is simple,quickly,sensitive and accurate,and it could provide a scientific evidence to clinical rescue for emergent toxic patients.
【Key words】 Tetramine; Gas chromatography mass chromatography (GC MS); Qualitative determination
毒鼠强,化学名为四亚甲基二砜四胺,别名424、三步倒等,为有机氮化合物,无臭无味,化学性质稳定,其毒性极大,是我国严禁使用的的剧毒急性中枢神经兴奋性杀鼠药[1]。但由于市场监管缺位等诸多因素,至今仍有以毒鼠强投毒、自杀和误食等中毒事故发生,对社会稳定及人民群众身体健康造成极大危害。急性毒鼠强中毒主要表现为神经系统损害,常有抽搐,意识障碍等症状。生物样品中毒鼠强的常用检测方法有气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3]、气 质联用法[4 6]。质谱技术是当今最为可靠的定性分析技术之一,我们利用现有条件,采用气相色谱 质谱分析技术,对中毒样品中毒鼠强进行了分析。
1 仪器与及试药
1.1 仪器
GCMS QP5050A气相色谱 质谱联用仪(日本岛津),CLASS5000色谱工作站(日本岛津);DM 5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm);WH 1型漩涡混合器(上海青浦沪西仪器厂);80 2低速离心机(上海手术器械厂)。
1.2 试药 毒鼠强(四川省公安厅提供);苯(分析纯)。
2 方法与结果
2.1 色谱与质谱条件 色谱条件:色谱柱:DM 5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯氦气;柱流量为1.2 ml/min;不分流进样;进样口温度250℃;升温程序:柱温100℃恒温2 min,以10℃•min 1的速率升温至250℃,维持8 min结束。质谱条件:离子源:EI源;电离电压:70ev;接口温度230℃;采集方式:全扫描及SIM模式(M/Z 240和212,121),溶剂切割时间为4 min。
2.2 样品处理与测定 取血清或血浆样品0.5 mL以上,置具塞试管中,按体积比1︰3加入苯,漩涡混合5 min,4000rpm条件下离心5 min,取上清液于具塞干燥离心试管内,在50℃以下以氮气吹干,残渣加入苯50 μl溶解,漩涡混合30 s,密塞静置,取1 μl进样,在上述色谱及质谱条件下分离测定。
按选定的色谱及质谱条件,在全扫描模式下得到空白血样、毒鼠强阳性样品及中毒患者血样全扫描总离子流色谱图见图1(A、B、C);相应各图在毒鼠强出峰时间提取的质谱图见图2(A、B、C);空白血样、毒鼠强阳性样品及中毒患者血样在选择离子监测模式下的总离子流色谱图见图3(A、B、C)。
2.3 结果 由图1可见,在全扫描模式下,毒鼠强阳性样品色谱图在提取出具有M/Z为240、212及121的特征碎片的位置有明显色谱峰(峰1),空白血样及中毒患者血样在相同位置未出现明显的色谱峰;提取相同时间的质谱图,毒鼠强阳性样品及中毒患者血样均出现M/Z为240、212及121的特征碎片离子,空白血样则无以上特征碎片离子。在SIM模式下,相同保留时间位置,毒鼠强阳性样品及中毒患者血样均同时具有M/Z为240、212及121的特征碎片离子的色谱峰,空白血样则无此色谱峰。
以上结果说明毒鼠强具有M/Z为240、212及121的特征碎片,可以用于定性检测;空白血中的内源性物质不影响毒鼠强的分离测定。
2.4 应用 近年来,利用本文所建立的方法,对约200份疑似中毒样品进行了分析测定,阳性率约30 %,为临床救治工作提供了科学的依据 ......
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