不同产地紫石英中氟化钙的含量测定
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【摘要】 目的 测定不同产地紫石英氟化钙的含量,观察不同产地紫石英氟化钙含量的差异,为紫石英的临床合理应用和质量评价提供科学依据。方法 依据2010年版《中国药典》紫石英项下含量测定项下的EDTA滴定法,对其氟化钙含量进行测定。结果 不同产地紫石英氟化钙的含量差异有统计学意义。结论 紫石英以浙江省所产最佳,整体存在质量参差不齐的现状。
【关键词】
紫石英;氟化钙;EDTA滴定法
紫石英为氟化物类矿物萤石族萤石,主含氟化钙(CaF2);始见于《神农本草经》[1],被列为玉石部上品。主产于浙江、辽宁、河北、甘肃等省。《中国药典》一部自1963年起记载,全体为紫色或绿色,功能镇心安神,温肺,暖宫。主治失眠多梦,心悸易惊,肺虚咳喘,宫寒不孕。现代研究证明具有兴奋中枢神经,促进卵巢分泌的作用。2010年版《中国药典》重新规定了紫石英中氟化钙的含量限度:生紫石英中氟化钙的含量不得少于85%,煅紫石英中氟化钙的含量不得少于80%。本研究采用药典方法测定不同产地紫石英中氟化钙的含量,为紫石英的临床合理应用和质量评价提供科学依据。
1 仪器和试药
1.1 仪器 FA-1004 电子分析天平(上海天平仪器厂)。
1.2 试药 紫石英分别购自北京市、西安市、郑州市、湖北宜昌市、重庆市、海口市、厦门市、安徽省亳州市药材总公司、河北安国市京兴药业有限责任公司,甘肃省、山东省、深圳市、浙江武义、江西九江、内蒙多仪等,产地分别为甘肃省、山东省、陕西省、江苏省、湖北省、广西自治区、河北省、河南省、浙江省、内蒙古自治区等。其余试剂均为分析纯。
2 方法和结果
取紫石英细粉约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,加盐酸2 ml与4%硼酸溶液5 ml,加热溶解后,加水300 ml、10%三乙醇胺溶液10 ml与甲基红指示剂1滴,滴加10%氢氧化钾溶液至溶液显黄色,再继续多加15 ml,并加钙黄绿素指示剂约30 mg,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液黄绿色荧光消失而显橙色,即得。每1 ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于3.904 mg的氟化钙(CaF2)[2]。样品来源见表1,测定结果见表2。
3 结果与讨论
本文收集了不同产地的紫石英共33种,分别来自甘肃,山东,陕西西安,陕西商洛,江苏,湖北,重庆,广西,浙江,河北,湖南,山西,深圳,安徽,内蒙古等15个不同产地。实验结果表明紫石英以浙江,陕西,山东,甘肃,广西,山西等产地的氟化钙含量较高。尤以浙江武义所产为最佳。其中浙江武义平均含量为96.44%,整体质量较高;甘肃平均为73.91%,山东平均为72.87%,其他产地的含量较低。因此可知现今紫石英应该以浙江为最佳。
33个样品中氟化钙含量高于80%的为13个,且全部为生品。有20个样品中氟化钙的含量低于中国药典2005年版一部紫石英项下规定的氟化钙含量不得少于85%的规定。2010年版中国药典对紫石英含量测定项修订为生品不得低于85%,煅品不得少于80%。33个样品中煅紫石英为10个,最高含量为76.9%,最低含量为45.2%,均不符合药典规定,合格率为0%;生紫石英为23个,最高含量为99.0%,最低含量为55.0%。有13个符合药典规定,合格率为56.5%。由此可知,生紫石英的整体质量优于煅紫石英的整体质量。
鉴于33个样品中符合2010年版中国药典对紫石英含量测定规定的合格率仅为39 ......
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