跌打热敷灵的研制
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【摘要】 目的 研制跌打热敷灵并建立其薄层鉴别质量控制方法。方法 采用将药材粉碎过筛，湿热灭菌，干热干燥，薄层色谱法对制剂中两面针、虎杖、泽兰等药材进行定性鉴别。结果 采用每袋10 kg，100 ℃湿热灭菌1 h，每托盆装2.5 kg,100 ℃干热干燥1 h,结果符合规定, 两面针、虎杖、泽兰的薄层斑点清晰，重现性好。结论 该制剂制备工艺合理, 检测方法省时、快速、简便，可作为控制该制剂质量的方法。
【关键词】跌打热敷灵;研制;质量控制
跌打热敷灵由两面针、泽兰、红花、走马胎等10多味中药按一定的比例组成。为我院临床常用的协定处方，本方药具有活血化瘀、消肿止痛，舒筋活络的功效。主治跌打损伤、骨折、关节脱位等。为了探索合理的制备工艺及质量控制方法，笔者对本制剂进行了制备工艺及质量标准研究，现报告如下。
1 处方及制备
1.1 处方 两面针90 g，虎杖90 g，泽兰60 g，红花40 g，走马胎90 g，香加皮90 g，朱砂根90 g，大罗伞90 g，鹰不扑90 g，九龙川60 g，莪术60 g，五味藤60 g，红穿破石90 g。
1.2 制法 以上十三味，混合，粉碎，过筛(24目)，混匀，100℃湿热灭菌1 h后，于100℃干燥1 h，放至室温，分装入非织造布袋，封口。将药袋与自贴式热敷灵配套，加外包装，密封，即得。
2 质量控制
2.1 性状 本品药袋内容物为淡黄色至黄棕色的粉末，气特异。
2.2 薄层鉴别
2.2.1 两面针 取本品药袋内容物10 g，加乙醇60 ml，置水浴上加热回流1 h，滤过，滤液置水浴上蒸干，加水50 ml，并用浓氨试液调节pH值至10，使残渣溶解，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30 ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取氯化两面针碱对照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲醇∶异丙醇∶浓氨试液(20∶5∶3∶1∶0.12)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.2.2 虎杖 取本品药袋内容物1 g，加甲醇10 ml，超声处理20 min，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加2.5 mol/L硫酸溶液5 ml，水浴加热30 min(不时用玻棒搅匀)，放冷，加水10 ml，加三氯甲烷振摇提取2次，每次15 ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素甲醚对照品，加三氯甲烷制成每1 ml含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G板上，以石油醚(30～60℃)∶甲酸乙酯∶甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.2.3 泽兰 取药袋内容物本品6 g，加丙酮50 ml，超声处理1 h，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加三氯甲烷制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述对照品溶液5 μl，供试品溶液10 μl，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷∶丙酮∶乙酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
A 1 氯化两面针碱对照品，2，3，4 三批样品，5 缺两面针阴性对照
B 1 大黄素甲醚对照品，2，3，4 三批样品，5 缺虎杖阴性对照
C 1，2，3 三批样品，4 齐墩果酸对照品，5 缺泽兰阴性对照
2.3 检查
2.3.1 粒度 照粒度测定法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅺ B第二法，单筛分法)测定，通过二号筛的粉末重量，不得少于90%。
2.3.2 外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5 cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。
2.3.3 水分 照水分测定法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H第一法，烘干法)测定，不得过13.0%。
2.3.4 装量差异 取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，限度应在标示装量的±5%范围以内，超出装量差异限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍。
2.3.5 微生物限度 照微生物限度检查法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅷ C)检查 ......
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