毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇
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【摘要】 目的 建立了毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇含量的方法。方法 采用HPINNOWAX毛细管柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。 结果 分离组分得以较好分离，取得了满意的结果。结论 实验结果表明，该方法简便、快速，适合白酒中甲醇含量的测定。
【关键词】
白酒；毛细管柱；气相色谱；甲醇
甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大，严重者可导致失明。人食入5 g就会出现严重中毒，超过12.5 g就可能导致死亡[1]，因此其含量为国家食品卫生标准所严格控制[2]。在GB/T5009.482003中白酒中甲醇的检验方法采用气相色谱法和亚硫酸钠品红比色法[3]。亚硫酸钠品红比色法存在操作繁琐、干扰因素多、费时等特点。气相色谱法国标中采用填充柱，但填充柱在保存和使用中较易吸附水分而失去活性，用过一段时间要进行活化处理。本文采用HPINNOWAX毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇，并用该方法参加了中国国家认证认可监督管理委员会(CNAS)组织的，白酒中甲醇能力认证计划，分离组分得以较好分离，取得了满意的结果。
1 资料与方法
1.1 仪器 Agilent 6890N 气相色谱仪；中文版化学工作站(安捷伦科技公司)；氢火焰检测器；7683B自动进样器。
1.2 试剂 无水乙醇(光谱纯)：甲醇标准溶液(1.00 mg/ml)：国家标准物质研究中心。
1.3 色谱条件 HPINNOWAX毛细管柱(30 m×0.53um×1um)；不分流进样口；载气：N2流量为1.5；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；程序升温：30℃保持5 min，以10℃/min升温至150℃，再以20℃/min升至250℃，保留5 min；进样量为1 μl。
1.4 样品来源及定量方法 样品为能力验证样，来自于国家认证认可监督管理委员会，样品数量为2份，编号为A和B，样品均为无色透明样。样品无需处理，直接倒入样品瓶于自动进样器进样。以保留时间定性，峰面积定量。外标法计算。
2 结果与分析
2.1 回归方程、相关系数
在本色谱条件下，以标准的不同浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，进行线性回归计算，回归方程、线性范围和相关系数(见表1)结果表明本法线性良好。
2.2 方法的精密度
按照上述色谱条件对同一浓度的标准溶液重复测定5次，测定甲醇的峰面积。计算相对标准偏差(见表2)。结果表明本法具有良好的精密度。
2.3 盲样考核结果
在本色谱条件下，A样B样本实验室报告结果和CNAS反馈结果(见表3)，结果表明本法具有良好的准确度。
表1
标准曲线及相关系数
组分线性范围(g/100 ml)回归方程相关系数
甲醇0.000.500Y=968.4X+0.20931.000
表2
精密度检验结果(n=5)
组分
测得值(Area)
12345
平均值(Area)RSD(%)
甲醇568.2567.6568.0569.8568.4568.40.15
表3
盲样考核结果
本实验室结果(g/100 ml)CNAS中位值(g/100 ml)标准化IQR ......
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