前列舒胶囊的质量标准研究(2)
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3 含量测定
3.1 色谱条件 色谱柱：PHENOMENEX ODS C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60) (每100 ml含十二烷基磺酸钠0.1 g)；检测波长：345nm；流速：1 ml/min；柱温：30℃。
3.2 对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24 h的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1 ml含盐酸小檗碱16.3 μg的溶液，即得。
3.3 供试品溶液的制备 取本品10粒，倾出内容物，研匀，取约1 g，精密称定，置100 ml三角烧瓶中，精密加入甲醇50 ml，密塞，称定重量，加热回流30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.4 阴性对照试验 处方中除去黄柏，按制剂工艺制备，制得供试品阴性对照样品，按供试品溶液制备的方法制备供试品阴性对照溶液。吸取上述溶液各10 μl，分别按上述色谱条件进样分析，记录色谱图，结果显示，阴性对照图谱与对照品、供试品图谱中盐酸小檗碱相应的保留时间无色谱峰，表明选择性良好，阴性无干扰。
3.5 标准曲线的制定 分别精密吸取对照品溶液(1 ml含盐酸小檗碱16.3 μg)2、5、8、12、15、20 μL，按上述色谱条件进样测定，记录色谱图，根据盐酸小檗碱峰的积分值绘制标准曲线，以进样量为横坐标(X)，以色谱峰面积为纵坐标(Y)进行回归，回归方程为Y=428.2X+8.016, r =0.9993。结果表明，盐酸小檗碱在32.6~326.0 ng范围内线性关系良好。
3.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液10 μl，分别连续进样5次，测定盐酸小檗碱峰面积，其RSD为1.21%，表明仪器精密度良好。
3.7 重复性试验 取同一批样品(批号：081022)的内容物粉末5份，分别制备供试品溶液，注入液相色谱仪测定，结果盐酸小檗碱平均含量为0.27 mg/g，RSD为1.39%，结果表明方法的重复性较好。
3.8 稳定性试验 精密取供试品溶液(批号：081022)各10 μl，分别于0，2，4，6，8 h注入液相色谱仪测定5次，结果盐酸小檗碱色谱峰面积基本无变化，RSD为1.85%(n=5)，表明8 h内稳定。
3.9 加样回收率试验 取已知含量的样品(批号：081022)内容物约0.5 g，精密称定，按其所含盐酸小檗碱的质量分数的80%、100%、120%分别精密加入盐酸小檗碱对照品，按供试品制备与测定方法平行试验，结果盐酸小檗碱平均回收率为96.84%，RSD为1.30%(n=6)，结果见表1。
3.10 样品含量测定
精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10 μl，分别按上述色谱条件进样分析，记录色谱图，根据供试品吸收度积分值与对照品积分值，外标两点法计算，即得。结果见表2。
4 讨论
前列舒胶囊为多种中药配制而成的中药复方制剂，成分较为复杂。在制备含量测定供试品时，曾对比了超声法、回流法，以及乙醇和甲醇为提取溶媒对供试品制备的影响，结果表明，采用超声法制备供试品虽然比回流法简便快捷，但其盐酸小檗碱的提取量约为回流法的80%，故采用回流法作为本实验中供试品溶液的制备方法；而甲醇的提取率稍高于乙醇 ......
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