前列舒胶囊的质量标准研究(1)
 |
| 第1页 |
参见附件(3722KB，5页)。
【摘要】 目的 建立前列舒胶囊的质量标准。 方法 采用薄层色谱法对前列舒胶囊中黄柏、蒲公英、栀子、赤芍等进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。色谱柱：PHENOMENEX ODS C18柱(4.6×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)(每100 ml含十二烷基磺酸钠0.1 g)；检测波长：345nm；流速：1 ml/min；柱温：30℃。 结果 盐酸小檗碱在32.6~326.0 ng范围内呈良好线性关系。平均回收率为96.84%，RSD为1.30%(n=6)。结论 该方法简便、准确、可靠，可作为前列舒胶囊的质量控制方法。
【关键词】 前列舒胶囊；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱
Studies on the quality standard of qianlieshu capsule
ZHANG Jun-hong,LI Ci-en,HE Yan-qing.The First Affiliated Hospital of Guagnzhou University of Chinaese Medicine,Guangzhou 510450,China
【Abstract】 Objective To establish the quality standard of Qianlieshu capsule.Methods TLC were used to distinguish Huangbai,Pugongying,Zhizi and Chishao. HPLC were used for the deterimination of Berberine. The column was PHENOMENEX ODS C18 (4.6×250 mm，5 μm),the mobile phase were acetonitrile-0.1% phosphoric acid(40︰60)(including 0.1 g Sodium dodecyl sulfate per 100 ml); the detection wavelength at 345nm,flow rate at 1.0 ml/min and column temperature at 30℃ respectively. Results Berberine showed a good linear relationship in the range of 32.6~326.0ng，and the average recovery was 96.84%with RSD=1.30%(n=6).Conclusion This method is simple，accurate，reliable and can be used as a quality standard for Qianlieshu capsule.
【Key words】 Qianlieshu capsule; Quality standard; TLC; HPLC; Berberine
前列舒胶囊由黄柏、蒲公英、赤芍、栀子、车前子、地黄、甘草、野菊花等组成，具有清热泻火，利湿解毒等功效，临床常用于前列腺炎、前列腺增生等。为控制前列舒胶囊的质量，采用薄层色谱法对该制剂中的黄柏、蒲公英、栀子、赤芍等药材进行了定性鉴别；并采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行了含量测定，从而有效地控制前列舒胶囊的内在质量。
1 仪器与试药
瑞士 CAMAG Automatic TLC Sampler4(薄层自动点样仪)，瑞士CAMAG Reprostar3(薄层成像系统)，硅胶G 薄层板(浙江省路桥四甲生化塑料厂)，Agilent 1100(美国)高效液相色谱仪，PHENOMENEX ODS C18 (4.6×250 mm,5 μm)色谱柱，DAD 检测器，四元梯度泵，G2170AA 数据处理软件系统。
试剂：乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。黄柏对照药材(121510-200602)、蒲公英对照药材(121195-200602)、栀子对照药材(120986-200605)、赤芍对照药材(121093-200402)、盐酸小檗碱对照品(110713-200208)均购于中国药品生物制品检定所。前列舒胶囊(自制中试产品，批号：081022，081023，081024)，前列舒胶囊阴性 (自制)。
2 定性鉴别
2.1 黄柏的TLC鉴别 取本品内容物10 g，加氨水5 ml使润湿，密闭放置30 min，加入三氯甲烷30 ml，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.5 g，加氨水2 ml润湿，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，取缺黄柏的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液10 μl、对照药材溶液1 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰(如图1)。
2.2 蒲公英的TLC鉴别 取本品内容物10 g，加入乙酸乙酯30 ml，加热回流提取30 min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材粉末1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，取缺蒲公英的其他各味药 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(3722KB，5页)。