分光光度法测定阿奇霉素分散片的含量
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【摘要】 目的 建立分光光度法测定阿奇霉素分散片中阿奇霉素的含量。方法 采用pH6.0的磷酸盐缓冲液作为溶剂，加入75%硫酸溶液混合，放冷至室温后测量；检测波长为482 mm。结果 阿奇霉素浓度线性范围是20～80 μg/ml,r0.9936(n5)。结论 本法简便，快速，准确，可作为该制剂质量控制的快速测定方法。
【关键词】 阿奇霉素分散片;分光光度法;含量测定
阿奇霉素为新一代15元大环内酯类抗生素。其结构和红霉素相似，但与红霉素相比，其化学性质更稳定，口服吸收好、耐胃酸，血药浓度尤其是组织内药浓度比红霉素高且半衰期较长，抗菌谱比红霉素广，抗菌作用强。2005年版《中国药典》(二部)规定其含量测定方法[1]为微生物效价测定法，此法操作烦琐、耗时。笔者选用分光光度法测定阿奇霉素分散片中阿奇霉素的含量，现报告如下。
1 仪器与试剂
CHB-1抗生素效价测量仪(北京潮声)；岛津UV-2201型紫外分光光度计(日本岛津)；阿奇霉素标准品(中国药品生物制品检定所，批号为30352-200405，含量每毫克相当于936单位)；阿奇霉素分散片(本厂生产，批号为0510001、0510002、0512004)；盐酸、磷酸氢二钠为分析纯。
2 方法与结果
2.1 检测波长的选择 精密称取阿奇霉素标准品适量，加乙醇(每2 mg约加入乙醇1 ml)使其溶解后，用pH6.0的磷酸盐缓冲液稀释成每ml中约含50 μg，阿奇霉素的溶液，精密量取5.0 ml，精密加入75%的硫酸溶液5.0 ml，振摇混匀，放置30 min，冷却至室温。以溶出介质为空白，在190 nm～700 nm范围内进行扫描，结果阿奇霉素在482 nm处有最大吸收，且辅料在此波长处无吸收，故选择482 nm作为测定波长。
2.2 线性关系试验精密称取阿奇霉素标准品50 mg置100 ml量瓶中，加乙醇25 ml超声使其溶解后，用pH6.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液。精密量取该溶液适量，用pH6.0的磷酸盐缓冲液稀释成阿奇霉素浓度分别为20 μg/ml、30 μg/ml、40 μg/ml、50 μg/ml、80 μg/ml的溶液，分别精密量取5.0 ml,各精密加入75%的硫酸溶液5.0 ml，振摇混匀，放置30 min，冷却至室温。分别在482nm处测定其吸收度，以浓度C( μg/ml)对吸收度(A)进行线性回归，回归方程为C95.308A+4.2142，r0.9936,n5。结果表明阿奇霉素的浓度在20～80 μg/ml范围内与吸收度呈良好线性关系。
2.3 精密度与稳定性试验取上述线性回归分析中显色后的对照品溶液(阿奇霉素浓度为50 μg/ml)依法测定吸收度5次，结果吸收度的RSD为0.11%(n5),表明仪器精密度良好。
将显色后的该溶液放置1、2、3、4、8、10、24 h，在482 nm处测定其吸收度。结果吸收度的RSD为0.54%，表明溶液在24 h内稳定。
2.4 重现性试验 取同一批号的样品5份，按样品含量测定项下方法测定，结果含量的RSD为0.80%，表明方法重现性较好。
2.5 回收率的测定 精密称取阿奇霉素标准品适量，按阿奇霉素分散片处方比例加入其他辅料，照“样品含量测定”项下测定阿奇霉素含量，计算回收率。高、中、低3个浓度的回收率分别分为99.2%，99.0%，99.8%；RSD<0.42%。
表1 样品含量测定结果(标示量的%)
2.6 样品含量测定 取阿奇霉素分散片20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿奇霉素50 mg)，置10 ml量瓶中，加入乙醇25 ml超声使其溶解后，用pH6.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5 ml置50 ml量瓶中，用用pH6.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀再精密量取5 ml，精密加入75%的硫酸溶液5.0 ml，振摇混匀，放置30 min，冷却至室温，在482nm 处测定其吸收度。另取阿奇霉素标准品 ......
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