石黄清火丸质量标准研究
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【摘要】 目的 制定石黄清火丸质量标准。方法 采用薄层色谱法对石黄清火丸中大黄、黄芩进行定性鉴别。结果 大黄和黄芩的薄层色谱图中,斑点显色清晰,阴性对照溶液无干扰。结论 该法专属性强,重现性好,可作为石黄清火丸的质量控制标准。
【关键词】 大黄；黄芩；薄层鉴别；质量控制
石黄清火丸是我院老中医的协定处方，经过多年临床应用，疗效满意，为方便患者服用，制成浓缩水丸。本方由大黄、黄芩、石膏、板蓝根、薄荷、苦杏仁(炒)、莱菔子(炒)等多味中药组成；具有清热泻火，宣肺止咳的功效。主治肺胃湿热型口舌生疮，牙痛，感冒初期。为控制产品质量，本文研究建立了大黄、黄芩的薄层定性鉴别。
1 仪器与试药
石黄清火丸由本院制剂室提供，批号：20090309、20090712、20100507；薄层板自制；硅胶G(青岛海洋化工有限公司制造)；其余试剂均为分析纯；大黄对照药材及黄芩对照品均由中国药品生物制品检定所提供。
2 薄层色谱鉴别
2.1 大黄的薄层色谱鉴别 [1-2]
取本品内容物10 g，加甲醇20 ml，超声处理30 min,冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml使溶解，再加盐酸1 ml，置水浴中加热回流30 min,立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20 ml,合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g，同上法制成对照药材溶液。按处方工艺去大黄制成样品，照供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。吸取供试品溶液、对照药材溶液、去大黄阴性样品溶液各5 ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30℃-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。阴性样品溶液无相应的斑点。见图1.
2.2 黄芩的薄层色谱鉴别 [3-4]
取本品10 g，研碎，加乙酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液30 ml,加热回流30 min，放冷滤过，虑液水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品，加甲醇制成每1 ml含1㎎的溶液，作为
作者单位：455000河南省安阳市中医院
对照品溶液。按处方工艺去黄芩制成样品，照供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。吸取供试品溶液、对照品溶液、去黄芩阴性样品溶液各5 ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品溶液无相应的斑点，见图1。
图1
石黄清火丸TLC图
3 讨论
采用薄层色谱法对石黄清火丸中大黄、黄芩进行定性鉴别。色谱斑点清晰，附近无杂质斑点干扰，专属性强、重现性好，本方法可作为石黄清火丸的质量控制标准。
参 考 文 献
[1] 刘艳丽,姜燕,郭红艳.畅中胶囊中大黄、知母的薄层色谱鉴别 ......
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