比值导数波谱法测定消毒液中醋酸氯己定
 |
| 第1页 |
参见附件(1609KB，2页)。
醋酸氯己定的测定采用高氯酸滴定法和高效液相色谱法[1]，两者操作都很复杂；近来边疆等[2]提出多波长线性回归法测定复合消毒剂中的醋酸氯己定，简化了操作。比值导数波谱法是近年来提出的多组分波谱分析方法[3-4]；现拟用比值导数波谱法测定消毒液中醋酸氯己定的含量，不需复杂的分离手段，测定两个波长的吸光度，即可求出醋酸氯己定的含量。
1 实验方法
1.1 原理 比值导数波谱的计算公式为：
d(Ai/Ani)/dλ=c•d(εi/Ani)dλ①
以间隔为δ，对谱信号f(λ)进行平滑，滤波，求导的公式为：
g′(λ)=[f(λ+δ/2)-f(λ-δ/2)]/δ②
将②式代入①式并整理得：
(Ai/Ani-Aj/Anj) /δ=ck′③
上式中：i=λ+δ/2j=λ-δ/2, Ai, Aj为待测组分在波长i,j处的吸光度，Ani，Anj为某一浓度干扰成分在波长i,j处的吸光度。
令A′=(Ai/Ani-Aj/Anj) /δ④
则③式可化为
A′= ck′ ⑤
⑤式表示导数波谱值与浓度成正比。
1.2 主要仪器和试剂 UV-2450紫外可见分光光度计。醋酸氯己定、甲硝唑标准溶液。
1.3 分析步骤，标准曲线的绘制 分别配制醋酸氯己定含量0~100 μg/ml，甲硝唑50 μg/ml的溶液，以纯水作空白、测定251和253 nm处的吸光度，按④式计算A′，以⑤式进行绘制标准曲线。标准曲线方程为：
ρ=203.422 A′-1.521 2，r=0.999 83， ρ： μg/ml
1.4 样品的测定 视样品含量的高低，稀释不同的倍数，按分析步骤测定，计算A′，按标准曲线计算浓度。
2 结果
2.1 吸收光谱，线性范围及加和性实验 从图1可知，醋酸氯己定和甲硝唑的吸收光谱严重重叠，无法测定醋酸氯己定的浓度，但两物质在240~280 nm范围两物质均服从Beer定律，且两物质的吸光度加和性良好。
图1
吸收光谱图
2.2 测定波长及δ的选择 根据仪器，波长只取整数，δ能取2、4、6等偶数，如图2 所示不同δ时的比值导数光谱图。由图2可见，只有δ=2时的导数值较大，且此时也可消除一些低频干扰。本实验选择δ=2。
图2
导数光谱图
2.3 甲硝唑对醋酸氯己定的影响 配制不同比例的醋酸氯己定与甲硝唑的混合物、用比值导数光谱法根据标准曲线计算醋酸氯己定，列于表1。由表1可见，比值导数波谱法已完全消除甲硝唑对醋酸氯己定的干扰。
2.4 精密度和回收率实验 对不同样品进行了测定 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1609KB，2页)。