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编号:12134185
面制食品中铝测定含量结果的不确定度评定(2)
http://www.100md.com 2011年8月15日 黄向荣 绪红霞 李琰
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    参见附件(2285KB,3页)。

     ;回收率校正因子1-0.9350.035=1.9

    注:当|1-回收率中心值|回收率半宽值<2.57,回收率校正因子为1。

    3.5 urel(5)样品准备的相对不确定度

    3.5.1 称量1.50 g样品用万分之一天平,其允许差为为±0.001 g,需称量两次,按均匀分布处理。称量的变动性已包括在测量重复性误差中,不再评定。天平称量的不确定度分量为:

    u(m)=0.00132×2=0.000817 g

    urel(m)=0.0008171.50=0.000545

    3.5.2 样品经消化后定容于50 ml容量瓶,根据GB/T12806《实验室玻璃仪器单线容量瓶》,50 mlA级容量瓶的允差分别为±0.05 ml,按三角分布处理:

    u(V50)=0.053-0.029 ml

    urel(V50)=0.02950=0.000578

    3.5.3 再吸取1.0 ml按国标测试,根据GB/T12806《实验室玻璃仪器单线移液管》,1 mlA级移液管的允差分别为±0.01 ml,按三角分布处理:

    u(V1)=0.013=0.00577

    urel(V1)=0.005771=0.00577

    urel(5)=u2rel(m)+u2rel(V50)+u2rel(V1)

    =0.0005452+0.0005782+0.005772

    =5.83×10-3

    3.6 Cary100分光光度计的不确定度分量

    由于是相对测量,仪器响应的准确度不再考虑。而仪器响应的变动性已包含在总的测量重复性和标准曲线的变动性中,故不再重复评定。

    4 合成标准不确定度计算

    测量结果的相对不确定度一览表

    

    来源工作曲线标准溶液配制测量重复性回收率样品准备

    符号urel(1)urel(2)urel(3)urel(4)urel(5)

    数值0.02030.002820.01940.022

    urel=u2rel(1)+u2rel(2)+u2rel(3)+u2rel(4)+u2rel(5)=0.0363

    u(c)=0.0363×53.0=1.92 mg/Kg

    5 扩展不确定度评定

    该测量误差的分布类型属于正态分布,在95%置信水平,取包含因子k=2

    U=1.92×2≈3.8 mg/kg

    6 测量结果的表示

    综上所述,用分光光度计测定面制食品中铝含量为53.0 mg/kg,当回收率校正因子为1,置信概率P=95%时,面制食品中铝可表示为C=53.0±3.8 mg/kg。

    参 考 文 献

    [1] JJF10591999,测定不确定度与表示.

    [2] GB/T5009.1822008中华人民共和国国家标准.

    [3] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南.北京:中国计量出版社,2002:12.

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