复方丹参滴丸近红外一致性检验模型的建立与考察
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【摘要】 目的 建立复方丹参滴丸近红外一致性检验模型。方法 在4000～12000 cm范围内对复方丹参滴丸进行全谱扫描,建立一致性检验模型。结果 正品复方丹参滴丸与其伪品存在着较大差别,利用一致性检验模型可以判断。结论 所用方法快速简便,准确有效,是基层打击假劣药品的有效手段。
【关键词】 近红外光谱；复方丹参滴丸；一致性检验模型
近红外分析技术具有操作简便、分析速度快、无需耗损样品和化学试剂，及易于实现现场分析等特点。近年来随着计算机技术的不断发展，在药物分析领域得到越来越广泛的应用[1-2]。利用近红外漫反射光谱(near-infrared diffuse reflectance specter-copy，NIRDRS)分析技术，通过建立针对品种的通用性定性定量分析模型，是实现在现场对药品进行快速定性定量分析的有效方法。近红外分析技术作为现场快速筛查的手段，在打击假劣药品方面发挥了重要作用。由于药品检测车近红外系统中的模型品种有限，需进一步增加和更新近红外模型，扩大近红外检测仪的使用范围，加大对假劣药品的打击力度。
复方丹参滴丸为棕色圆珠形滴丸；气香、味稍苦。主要作用是活血化瘀、理气止痛，用于胸中憋闷、心绞痛。由于其疗效确切，副作用小，所以临床应用非常广泛，销量巨大，而且售价较高，同时也成为造假分子争相仿造的目标，所以很有必要建立复方丹参滴丸的一致性检验模型。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Matrix-F车载近红外光谱仪(德国布鲁克公司生产，序列号12010003)；戴尔D610计算机，装载有中检所提供的SFDA-Ident软件(版本2.6.4)和布鲁克公司的OPUS软件(版本5.0.53)。
1.2 试药
1.2.1 建模样品
复方丹参滴丸正品3批次(标示生产厂家为天津天士力制药股份有限公司，批号：091017、100403、100510)。
1.2.2 验证样品
复方丹参滴丸正品1批次(标示生产厂家为天津天士力制药股份有限公司，批号：100102)。复方丹参滴丸伪品2批次(标示生产厂家为天津天士力制药股份有限公司，批号：091112、100221)。
以上样品均经过实验室按法定标准检验确认。
2 方法与结果
2.1 近红外光谱扫描
2.1.1 光谱采集
用近红外光谱光纤附件采集样品的近红外光谱，光谱范围选择为全谱区：12000～4000 cm；采光方式：漫反射；扫描：32次；分辨率：8 cm。
2.1.2 样品处理
将样品直接倒入配发的测量西林瓶中(覆盖瓶底1 cm厚度)，用近红外光谱仪光纤探头抵住瓶底进行样品扫描。
2.1.3 样品扫描 对建模样品扫描20次、验证样品扫描3次。见图1。
2.2 数据处理
Preprocessing(预处理方法)：一阶导数+矢量归一化(导数化可消除基线漂移因素带来的影响；矢量归一化可消除光程和样品厚度带来的影响)；CI值(Conformity Index，一致性指数)：5；Regions(光谱范围):9000～7500 cm, 6900～5600 cm,5000～4250 cm;Smoothing(平滑点数)：17。
2.3 结果
利用NIR一致性检验模型验证:
正品复方丹参滴丸CI值为1.7～3.0，结果<5，判定为符合规定；伪品复方丹参滴丸CI值为8.7～9.7，结果溢出﹥5，判定为冒充仿制的假药，与正品天津天士力制药有限公司的复方丹参滴丸在有效成分或辅料上存在着不一致。
3 讨论
近红外图谱反映的是制剂中活性成分和辅料的综合信息，不管制剂中的活性成分发生了改变 ......
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