金锁固精丸质量标准研究
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【摘要】 目的 利用高效液相色谱法，建立了金锁固精丸中沙苑子苷含量的测定方法。方法 在流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89)；检测波长为266 nm；流速为1.0 ml/min。结果 进样量为10 μl的色谱条件下，沙苑子苷在7.5~150 μg/ml范围内呈线性关系(r=0.9967)，平均加样回收率为99.2%，RSD为0.3%(n=5)。结论 该方法简便快捷，准确、重现性好，可用于金锁固金丸的含量测定。
【关键词】
金锁固精丸；沙苑子苷；高效液相色谱法；含量测定
The quality specification in Jinsuogujing pill by HPLC
WANG Xian-zhong. Siping Institutefor Food and Drug Control，Siping 136000,China
【Abstract】 Objective
A HPLC method for the determination of Complanatusin in Jinsuogujing pill was established. A Agilent Extend ODS C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used with acetonitrile-0.1%Phosphoric acid (11∶89) as mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min.Content was detected at a wavelength of 266 nm. The linear range was 7.5~150 μg/ml(r=0.9967).The average recovery rate was 99.2%, RSD=0.3%(n=5). The method was simple, accurate and reproductive.
【Key words】
Jinsuogujing pill; Complanatusin; HPLC; Assay
金锁固精丸收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第一册》[1]。该部颁标准中只介绍了金锁固精丸的处方、制法、性状和主治功能。本实验方法根据2010版《中华人民共和国药典》(一部)中沙苑子苷的含量测定标准[2]，在金锁固精丸部颁标准的基础上增加了沙苑子苷的含量测定，经过系统实用性实验，表明该方法专属性强，可以有效地控制和提高金锁固精丸制剂的质量标准。
1 仪器与试药
1.1 仪器 SB3200型超声仪(上海必能信仪器厂)；2010AHT全自动高效液相色谱仪(岛津)；紫外检测器，Class-vp工作站。
1.2 试药 沙苑子苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号10752-201021)；金锁固精丸由湖北襄樊苗泰医药有限公司提供(批号：20100601、20100605、20100703)；乙腈为HPLC级；乙醇为AR级；水为重蒸馏水。
2 系统实用性实验
2.1 色谱条件 色谱柱为Dirmonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89)；进样量为10 μL；流速为1.0 ml/min；检测波长为266 nm。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取沙苑子苷对照品15.01 mg，置100 ml容量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。
2.3 供试品溶液的制备 取本品研细，混匀，精密称定3 g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25 ml，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 空白对照溶液的制备 以相同的处方比例，制得不含沙苑子苷的空白样品，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液。
2.5 空白干扰试验 分别精密吸取沙苑子苷对照品溶液、供试品溶液及空白对照溶液各10 μl，注入高效液相色谱仪，结果表明空白对照溶液无干扰，见图1。
2.6 线性关系 取浓度为150 μg/ml的沙苑子苷对照品溶液，吸取0.5、1、2、3、5和10 ml，分别置于10 ml容量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得回归方程为Y=7354+32714X(r=0.9967)。结果表明，沙苑子苷在7.5~150 μg/ml范围内具有良好的线性关系。
2.7 稳定性试验 精密量取样品3 g，按“供试品溶液的制备”项下方法同法制备，按上述色谱条件每隔3 h进行测定，共计进样5次，测定其稳定性。结果：峰面积(A)的RSD为0.6%，表明样品溶液在12 h内稳定。
2.8 精密度试验 精密吸取对照品溶液，连续进样5次，测定其峰面积，其RSD为0.31%(n=5),结果表明精密度良好。
2.9 重复性试验 取同一批号的样品(批号：20100601)5份，每份约3 g，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下方法同法制备 ......
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