生脉软胶囊质量标准研究(2)
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参见附件。
五味子醇甲含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ID)测定。①供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物约2.5 g，精密称定，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。②对照品溶液的制备:取五味子甲醇对照品适量，加甲醇溶解并制成每1 ml含0.03 mg的溶液，摇匀，即得。③空白溶液的制备:取除五味子外其他药材，按供试品溶液的制备方法制成空白溶液。④仪器与试剂:日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10A可见紫外检测器,KQ-3200型超声波清洗器。五味子醇甲对照品由中国药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他为分析纯。⑤色谱条件的选择:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(13∶ 7)为流动相；检测波长为250nm，流速为0.7 ml/min。理论板数N=3492。⑥空白试验:对照品、供试品和空白溶液采用HPLC法，分别在250nm处检测，结果对照品、供试品在相应保留时间有吸收峰，而空白溶液无吸收峰，说明阴性无干扰。⑦方法学考察:a.线性关系试验:精密称取五味子醇甲对照品7.5 mg，置250 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取0.2、0.6、1.0、1.2、1.6 ml置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取10ul，注入色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，以峰面积为纵坐标, 进样量为横坐标,绘制标准曲线,经线性回归, 回归方程为：A=8514.7 c-3469.2，R2=0.9998，五味子醇甲在6.4～56.5 μg/ml浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系。b.精密度试验:取同一供试品溶液，连续进样6次，测定色谱峰面积，测定结果RSD(%)=0.63。结果表明，本试验精密度试验符合有关规定。c.稳定性试验:取精密度试验项下的溶液，分别于0、2、4、6、8、12 h进样测定，测定结果RSD(%)=0.89。结果表明：溶液在12 h内基本稳定。d.重现性试验:取同一供试品溶液，依法独立测定六次，测定结果RSD(%)=0.62。e.加样回收率试验:加样回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号120101,含量0.07086 mg/g)5份，分别精密加入对照品原液1 ml，浓度为0.316 mg/ml，按上述色谱条件依法测定，测定结果提示：本方法回收率在98.1～99.2%之间，RSD为0.45%，符合有关规定。f.含量限度的确定:三批样品的检测数据见表1。
3 结果
通过实验, 证明本试验采用的方法符合规定要求，可以应用此标准对本品进行质量控制,并通过对样品的考察，最后确定其质量标准草案 。
参 考 文 献
[1] 国家药典委员会.中国药典2010年版一部.2010.
[2] 生脉颗粒.中华人民共和国卫生部部颁标准.
[3] 生脉片.中华人民共和国卫生部部颁标准.
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