王维庭 王雪梅 徐恒雁 吕良

    清肠疏风凉血胶囊的质量标准研究

    王维庭 王雪梅 徐恒雁 吕良

    目的建立清肠疏风凉血胶囊质量标准。方法确立清肠疏风凉血胶囊中黄芩、大黄、防风、麸炒枳壳和黄连的薄层色谱法(TLC)方法,确立黄芩中黄芩苷含量测定的高效液相色谱法(HPLC)方法。色谱条件：安捷伦ZORBAX SB-C18；色谱柱(250mm×4.6mm；5 μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)；流速：1.0ml/min；检测波长：280 nm；柱温：25℃；进样量：10 μl。结果薄层色谱鉴别斑点显示清晰；高效液相色谱法定量准确,阴性对照无干扰。黄芩苷的检测浓度在0.105～1.575 μg,具有良好的线性关系(r2=0.9996),平均回收率为99.16%,RSD=0.70%(n=6)。结论本法简单,可行,操作简便,可以有效保证该制剂的质量。

    清肠疏风凉血胶囊；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法

    清肠疏风胶囊为龙口中医医院研制的医疗机构制剂,由炒槐花、黄芩、炒槐角、侧柏炭、黄柏、黄连等15味中药组成,具有清肠疏风、凉血止血之功效,主要用于治疗痔疮,属风热湿毒、伤及肠络证等。在本文中作者主要采用薄层色谱法和高效液相色谱法制定了清肠疏风凉血胶囊的质量标准,从定性和定量两个方面控制产品的质量,保证了该制剂的质量,保证患者用药安全。现将研究结果报告如下。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 DYQ-Ⅱ薄层点样器； KQ3200DE 型超声波处理器；Agilent 1260高效液相色谱仪；超纯水处理器；1/100000分析天平(Mettler ToledoAB204-N)。

    1.2 试药 黄芩苷对照品(批号：110715-201436) ；色谱级甲醇。薄层色谱硅胶预制板(烟台市化学工业研究所),清肠疏风凉血胶囊(规格：0.4 g/粒,自制)。

    2 实验方法与结果

    2.1 薄层鉴别

    2.1.1 黄芩的鉴别[1]取内容物2 g,加乙酸乙酯与甲醇体积比为3:1的混合溶液30ml,加热回流30min,将溶液放冷后过滤,并将滤液蒸干,蒸干后的滤液放冷后再加入5ml的甲醇使溶解,取其上清作为供试品溶液 ......