胃肠宁颗粒质量标准研究(2)
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2.2方法与结果
2.2.1色谱条件WondasilTM C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(30:70)；检测波长为339nm；流速为1.0mL/min；柱温为30℃；进样量10μL。分离度应>1.5，理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000。色谱图见图3。
对照品样品 阴性
图3胃肠宁颗粒HPLC图谱
2.2.2对照品溶液的制备精密称取牡荆苷对照品适量，加30%甲醇制成每1mL含20μg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，加入甲醇25mL，超声处理(功率250W，频率33kHz)30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水5mL使溶解，加于已处理好的Sep-Pak C18小柱(200mg，预处理分别用5mL甲醇、10mL水洗脱，流速1mL/min)上，分别用水、10%甲醇各5mL洗脱，再用30%甲醇约8mL洗脱，收集30%甲醇溶液，置10mL量瓶中，用30%甲醇定容至刻度，即得。
2.2.4 线性关系考察以牡荆苷对照品溶液(浓度为0.0202mg/mL)分别进样4μL、5μL、10μL、15μL、20μL、25μL，按试验方法测定，以进样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，牡荆苷的回归方程：y=2713.4x+7.519，r＝0.9998(n=6)。结果表明，绿原酸进样量在0.0808～0.5050μg范围内其进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.2.5精密度试验精密吸取同一牡荆苷对照品溶液10μL，连续进样6次，测定峰面积，计算其RSD为2.0%。
2.2.6稳定性试验取胃肠宁颗粒按测定方法，分别在0、1、3、5、8h测定一次，峰面积的RSD为1.0%。结果表明：供试品溶液在制备8h内测定基本稳定。
2.2.7重复性试验取同一批供试品(批号：100170)5份，分别按测定方法制备供试液并测定，结果样品具有良好的重复性。平均值为0.15mg/g，RSD为1.8%(n=6)。
2.2.8回收率试验取已知含量胃肠宁颗粒(批号100170，0.1502mg/g)的供试品5份，每份取样量为供试品取样量(0.5g)的50%，精密称定。以当前取样含量的1︰1，分别精密加入牡荆苷对照品(0.0202mg/mL)2mL，按含量测定方法测定，计算牡荆苷的回收率。结果本方法牡荆苷平均回收率为100.36%，RSD＝3.7%。见表1。
表1回收率试验结果
序号取样量(g) 样品中牡荆苷的量(mg)牡荆苷加入量(mg)总测得量(mg)回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
1 0.2513 0.03775 0.0404 0.07730 97.89
2 0.2507 0.03766 0.0404 0.07919 102.78
3 0.2501 0.03757 0.0404 0.07930 103.28 100.36 3.7
4 0.2521 0.03787 0.0404 0.07941 102.81
5 0.2505 0.03763 0.0404 0.0760295.02
2.2.9样品测定取供试品10批，按含量测定方法测定，结果见表2。
表2供试品含量测定结果
批号取样量(g) 峰面积 含量(mg/袋)平均含量(mg/袋)
1001100.5009399.51.17291.1123
0.5006358.01.0517
1001600.5014244.80.71800.7329
0.5007254.60.7478
1001700.5015402.11.17911.1506
0.5017382.81.1221
1002100.5008466.31.36931.3577
0.5017459.21.3460
1002700.5020290.30.8504 0.8437
0.5008285.00.8369
1003700.5010380.41.1166 1.0986
0.5000367.41.0806
1004700.5005357.31.0498 1.1227
0.5010407.31.1956
1005700.5024315.70.9241 1.0605
0.5025409.01.1970
1101100.5005370.81.0895 1.0288
0.5011329.9 0.9682
1103100.5010290.5 0.8527 0.8556
0.5028 293.5 0.8585
3讨论
3.1薄层色谱鉴别法的特点
新增的布渣叶、功劳木薄层色谱鉴别经方法学考察，在不同的温湿度及采用不同的薄层板，色谱结果基本重现，说明方法耐用性良好。
3.2含量测定指标的选择
文献报道[3]测定胃肠宁颗粒中的盐酸小檗碱，但其含量偏低，不适于作为定量指标，而且布渣叶为方中的君药，故选取测定布渣叶中的牡荆苷。
3.3含量测定提取方法的选择
本品为颗粒剂，参照《中国药典》一部2010年版布渣叶中牡荆苷的含量测定，分别试验了甲醇、70%甲醇两种提取溶媒 ......
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