RP-HPLC法测定清胃丸中黄芩苷的含量
 |
| 第1页 |
参见附件(1437KB，2页)。
[摘要] 目的 建立清胃丸中黄芩苷的含量测定方法。方法 采用RP-HPLC法，以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相；检测波长为315nm。结果 黄芩苷在(6.18～80.34)μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好；平均回收率为99.18%，RSD为0.75%(n=6)。结论 本文方法简便可靠，专属性强，重现性好，可用于清胃丸的质量控制。
[关键词] HPLC；清胃丸；黄芩苷
[中图分类号] R286.0 [文献标识码] B [文章编号] 1673-9701(2011)35-78-02
Determination of Baicalin in Qingwei Pills by RP-HPLC
ZHAO Xiangyang ZHU Jing
Suzhou Institute for Food and Drug Control，Suzhou 234000，China
[Abstract] Objective To establish the determination method of Baicalin in Qingwei Pills. Methods HPLC was used and methanol-water-phosphoric acid(47∶53∶0.2) mixture as a mobile phase. The detection wavelength was set at 315 nm. Results Baicalin showed a good linear relationship at a range of(6.18-80.34)μg/mL，r=0.9998. The average recovery was 99.18% and RSD was 0.75%(n=6). Conclusion The method is simple with good reproducibility and can be used for Qingwei Pills.
[Key words] HPLC；Qingwei Pills；Baicalin
清胃丸是卫生部中药成方制剂第十册的品种，由大黄、芒硝、黄芩、滑石、牵牛子、羌活、胆南星、槟榔、白芷、关木通等10味中药组成，具有清肠胃实热、通利二便的功效，用于头疼目昏、牙痛龈肿、暴发火眼、便秘溺赤、喉干咽痛、口唇焦裂等。为全面控制质量，对组方各药的化学成分进行了研究，参考相关文献[1-5]建立了黄芩的含量测定方法，为有效控制该药物的质量提供了专属、简便、准确、快速的方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪；1260VWD紫外可变检测器；十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；梅特勒AB-135S电子分析天平(0.01mg)。
1.2 试剂及药品
黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110715-
200514)；清胃丸(安徽雪枫制药厂，批号：20091101，20091204，20091221)。试剂：甲醇为色谱纯，水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适用性试验
色谱柱：Agilent C18(4.6mm×150mm；5.0μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)；流速：1.0mL/min；检测波长：315nm；进样量：10μL。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取黄芩苷对照品适量(置P2O5干燥器中真空干燥24h)，加甲醇制成含黄芩苷0.0618mg/mL的溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取本品适量研细，精密称取本品细粉约4g，置锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，精密称定后，超声处理30min，称定并用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.4 阴性对照试验
依据处方及制法，制备缺少黄芩的模拟样品，按供试品溶液制备方法制成黄芩阴性对照溶液。将黄芩阴性对照溶液、黄芩苷对照品溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪进行测定，记录的色谱图见图1。结果表明处方中其他成分不干扰黄芩苷的测定。
2.5 线性关系考察
精密取对照品溶液1、2、5、7、10、13μL，注入液相色谱仪进行测定并记录色谱图。以浓度为横坐标、黄芩苷峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，并计算出回归方程Y=1365.60X+1.0565，r=0.9998。结果表明黄芩苷在(6.18～80.34)μg/mL范围内呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验
取对照品溶液，注入液相色谱仪，进样10μL，重复进样5次，测定峰面积。按峰面积计算出RSD为0.06%(n=5)。结果表明本实验精密度良好。
2.7 稳定性试验
取对照品溶液，每隔2h进样10μL，依法测定黄芩苷含量，黄芩苷RSD为0.12%(n=6)。结果表明供试品溶液在8h内很稳定。
2.8 加样回收试验
精密称取已知含量的清胃丸(批号：20091101)6份，分别精密加入黄芩苷对照品适量，加25mL甲醇溶解，并按供试品制备方法制备，依法测定，记录色谱图并计算回收率 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1437KB，2页)。