HPLC测定克霉唑乳膏含量的不确定度评估(2)
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所以，供试品称量的相对标准不确定度为
2.2.6 对照品峰面积引起的相对不确定度 (1)实验过程中，第一份对照品共进样5次，峰面积分别为1016497.85、1014151.81、1012991.14、1014735.03、1015554.85，平均峰面积AO2=1014486.14。可以得出相对偏差SD=1309.317，urel(AO1)=1.290×10-3。(2)第二份对照品共进样3次，峰面积分别为：1016454.56、1018113.57、1017112.7，平均峰面积AO2=1017226.94。同理可得urel(AO2)=8.21×10-4。对照品溶液色谱峰面积的相对不确定度：urel(AO)= ■=1.327×10-4。
2.2.7 样品峰面积的相对不准确度 样品1峰面积：1048989.68、1059992.96、1048835.30；样品2峰面积：044787.33、1049553.47、1048858.12，可以得出相对偏差SDX1=6397.778，urel(AX1)=6.078×10-3SDX2=2574585，urel(AX2)=2.457×10-3。所以供试品峰面积的合成相对不确定度：urel(AX)=■=5.691×10-4。
2.3 不确定分量
各因素引起的不确定量进行汇总。见表1。
3 讨论
笔者通过对HPLC法测定克霉唑乳膏含量中不确定度的逐一分析和量化，评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。从结果可以看出不确定度主要来自对照品的称量，本实验对照品取样量相对供试品较小，容易引起误差也是必然，为了减少误差，称量过程中要多注意环境的影响，实验前应校正天平，在试验过程中要遵循SOP严格操作，尽量排除偶然误差，减小系统误差，把实验做好做准。由于本品为乳膏剂，故在取样时应特别注意，应准确称量，避免因称量不准所引起的含量值不准。
不确定度的分析，有助于我们发现试验过程中出现的偏差，发现问题、解决问题，最终能提高试验的准确性，提高实验者的试验技能[5]。因此，日常检验工作中，不确定度的评估工作应定期开展。
[参考文献]
[1] 国家质量技术监督局. 测量不确定度评定与表示[M]. JJF1059-1999，北京：中国计量出版社，1999：19-24.
[2] 沈圆，郭亚东. 浅谈测量不确定度评定中“数学模型的建立”[J]. 中国卫生检验杂志，2005，15(12)：1534.
[3] 黄诺嘉，杨文红，黄奕滨，等. HPLC法测定芦荟胶囊中芦荟苷含量的不确定度评定[J]. 中国药业，2009，12(9)：1318-1320.
[4] 李金海. 误差理论与测量不确定度评定[M]. 北京：中国计量出版社，2003：148.
[5] 储黎娟. 冷原子吸收光谱法测定食品中汞不确定度评定[J]. 中外医学研究，2011，9(13)：153-154.
(收稿日期：2011-11-04)
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